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銅基線材使用EDS全定量分析成分 （計畫編號： 103-2218-E-002-015） * 1韋文誠2 1國立台灣大學 材料工程研究所 學生 2國立台灣大學 材料工程研究所 教授 摘要 Energy-dispersive X-ray spectroscopy, EDS)進行全定量成分分析，分析應用於3D列印之線材的成分均勻性，例如本實驗中的銅基線材。並且討論銅基線材進行熱處理後之硬度變化，以及跟其微結構和成分均勻性之相關性。 關鍵詞：、、 一、前言Copper Development Association (CDA)對銅合金進行分類[1]。其中銅鎳錫合金在商業上稱為C72900合金，屬於spinodal硬化型合金，具有良好的結構性質，以及在適當地處理後，銅鎳錫合金的最大降伏應力(yield stress)可達1400MPa，可以取代Cu-Be合金[2]。而銅鎳合金在商業上的應用非常地廣泛，是因為它具有良好的耐蝕性(saline corrosion resistance)[3]，其腐蝕速率的降低與鎳含量的提高有關，鎳含量最高可達40 wt%。此外，銅鎳合金，也應用在固態燃料電池中的陽極材料上[4]。 其實除了銅鎳合金之外，其他銅基合金之應用也相當地廣泛，例如在電氣、能源、石化、交通、電子、機械和冶金等工業都可看到其應用，而最貼近日常生活之應用為鎖匙。相較於傳統的鑰匙打造程序，若能使用3D列印技術列印鑰匙，其優點在於不需要實體的鑰匙當作樣本才能打造，只需有圖檔就可列印，也不需要一隻相同的鑰匙做比對，就能製作出新鑰匙。 利用熔融擠出之方式進行3D列印，對於線材的成分均勻性而言是非常地重要。若是成分不均勻，在列印過程中會有許多的問題產生，例如：噴嘴的溫度會影響材料熔融之狀態，進而影響到擠出之速率等問題。所以線材成分之均勻性對3D列印而言是一個很重要之特性，若是可以用相對簡單之檢驗方法就可做全定量分析，是相當重要。因此本研究使用能量散射光譜儀之全定量分析之技術，分析成分均勻性。 二、實驗方法 2.1實驗材料 四種銅合金之材料分別為銅-9%鎳-6%錫(C72700, MIRDC, Taiwan, CNS)，銅-15% 鎳 (C70600, KANTHAL, Sweden, CN15)，銅-6%鎳-2%鋁，與7030銅鋅合金線(C26000)。 2.2樣品製備 首先將樣品進行熱處理，之後以4400 psi之壓力，以及150?C的溫度進行熱鑲埋。以砂紙進行研磨(#80 -#2000)，接著以鑽石拋光液研磨拋光，研磨顆粒大小順序分別為30、6、1 μm。CN15使用的腐蝕液為60 g FeCl3+20 g Fe(NO3)2+2000 ml H2O[]，Cu-9Ni-6Sn的腐蝕液為HCl+5%HNO3+93%CH3OH[]。 2.3性質測試 2.3.1微結構分析: 利用光學顯微鏡觀察樣品之微結構。 2.3.2 硬度測試： 利用維克硬度儀(Mitutoyo, Japan)測試樣品之硬度，施加0.05 kg的力，壓定時間為10秒，相同樣品測試15次取平均值。 2.3.3 成分分析 利用能量散射光譜儀(Energy Dispersive Spectrometer, EDS, Oxford Instruments, UK)分析其表面之成分。工作距離固定為11 mm，電子束能量為15k eV，光圈大小調整為SS 45，影像倍率為1000x，測試期間樣品之測試面積固定。 三、結果與討論 銅合金之應用當地廣泛，在日常生活中最常見的例子為鑰匙，而目前鑰匙的主要成分大多以銅鋅合金為主，如圖1所示，另外，有些會在表層度上一層的鎳層，作為保護層，以及增加它的耐磨性。表1則為此鑰匙之成分分析。 Fig. 1 (a) Picture of a key of Cu-Zn alloy. (b) OM of the area on the key. Table 1. Energy-dispersive X-ray spectroscopy of key Element Weight% Atomic% Cu 63.4 % 64.1 % Zn 36.6 % 35.9 % 良好之耐磨性為鑰匙的重要特性之一，針對此特性，三種銅基合金經過熱處理後進行硬度測試，如圖2。熱處理條件為在空氣氣氛下，以5 oCmin-1的升溫速率分別升溫至250oC、350 oC、450 oC和550 oC並且持溫一小時，之後測其硬度。Cu-9Ni-6Sn合金的熱處理溫度在350oC時，其硬度值到達最大值，為267 Hv；而Cu-6Ni-2Al合金之硬度達到最大時，亦為240 Hv，則是在550oC的熱處理溫度下；Cu-15Ni合金的硬度明顯低