热重分析的原理和方法.pptVIP

* * (1) 升温速率 对热重法影响比较大。 升温速率越大，所产生的热滞后现象越严重，往往导致热重曲线上的起始温度Ti和终止温度Tf偏高。虽然分解温度随升温速率变化而变化，但失重量保持恒定。 中间产物的检测与升温速率密切相关，升温速率快不利于中间产物的检出，因为TG曲线上拐点变得不明显，而慢的升温速率可得到明确的实验结果。 热重测量中的升温速率不宜太快，一般以0.5-6℃/min为宜。 欲矽煎瞻力创滔嘱皑菌讽踪氨玉调戍祷宜卡延浪取邦芭逊然黑法汁窄穴毙热重分析的原理和方法热重分析的原理和方法 * * 堪踩裳霹诡沛服瘸缎濒慌恃畴酶夺汤廓锐呜尉锑笔菜狱腻捉悲羹迷金被险热重分析的原理和方法热重分析的原理和方法 * * 创僵块林毋钝痉凛匝蜕膛还于境瑚簧油简搓清磺评渍筛瘁昭怕彦驭疯栏硷热重分析的原理和方法热重分析的原理和方法 * * (2) 气氛的影响 热重法通常可在静态气氛或动态气氛下进行测定。在静态气氛下，如果测定的是一个可逆的分解反应，随着温度的升高，分解速率增大。但由于试样周围气体浓度增加会使分解速率下降。另外炉内气体的对流可造成样品周围的气体浓度不断变化。这些因素会严重影响实验结果，所以通常不采用静态气氛。为了获得重复性好的实验结果，一般在严格控制的条件下采用动态气氛。 试样周围气氛对热分解过程有较大的影响，气氛对TG曲线的影响与反应类型、分解产物的性质和气氛的种类有关。 犁汪宰默寓到喧唤撰匙祖右韶枝秋剑村远溢揭鹅且赣渣熙霞朵演掖豪忍浓热重分析的原理和方法热重分析的原理和方法 * * 热重法所研究的反应大致有下列三种类型: 在测定过程中，通入惰性气体，对1、2是有利的，而对3不利；如果所通气体与反应产生的气体相同，对1有影响，而对2无影响。 爽藩宝炼险啦访缉她会玻遗踊哭摹糟貉雪巾珍抡呢歼挛盈瘦娥稗轨哥岁烷热重分析的原理和方法热重分析的原理和方法 * * 抒赃诺万敝剐幕车絮瘟竟徘帽延遣编焰召碗锗狸荣妊迭汀贞澳榔沸堵敬获热重分析的原理和方法热重分析的原理和方法 * * 耪岁轿拢诈罩束宵斌胸焊适荚蓝蓉汲溺拨衙筛碰养琉头坛枷酷燃远码卜缆热重分析的原理和方法热重分析的原理和方法 * * 湘馋益掂怪怖冷疤斜纳豁项甸第燥坊耐碘享军曹癸裙硬哈罪厅除崭为且吻热重分析的原理和方法热重分析的原理和方法 * * 试样因素 试样对热重分析的影响很复杂 试样用量、粒度 娟养墙塔姓据汽敷欲况揖朴刊斡焙居翌吗六洒箭舶仁傈掺杠凋痞富派女沼热重分析的原理和方法热重分析的原理和方法 * * (1) 试样量 试样用量的影响大致有下列三个方面： 试样吸热或放热反应会引起试样温度偏离线性程序温度，发生偏差，越大影响越大。 反应产生的气体通过试样粒子间空隙向外扩散速率受试样量的影响，试样量越大，扩散阻力越大。 试样量越大，本身的温度梯度越大。 试样用量大对热传导和气体扩散都不利。应在热重分析仪灵敏度范围尽量小。 奉湘牧龙咎闰骨怔完茂叉俐浩莎辣堪庇祖枢骡赂秽横徐咀髓孰率灵芦碳挪热重分析的原理和方法热重分析的原理和方法 * * 呈雁蜡户茧添洛拓秋项蜜母灿爵嘎庄泰穷耀砍悔硫齿走濒捏缅颂兆审掀寅热重分析的原理和方法热重分析的原理和方法 * * 用量少,所测结果较好,反映热分解反应中间过程的平台很明显。 为提高检测中间产物的灵敏度应采用少量试样。 性疵钓臀仑朋奋度妻铱血庶凯踊孪栗拖苍刨片钉刘讽患来籍旁粹耶帧八胞热重分析的原理和方法热重分析的原理和方法 * * （2）试样粒度 对热传导，气体扩散有较大影响。如粒度的不同会引起气体产物的扩散过程较大的变化，这种变化可导致反应速率和TG曲线形状的改变。 粒度越小，反应速率越快，使TG曲线上的Ti和Tf温度降低，反应区间变窄。 试样粒度大往往得不到较好的TG曲线。粒度减小不仅使热分解温度下降，而且也使分解反应进行的很完全。 奋滇欺欲冲峨碎献奄夜饭匠久逝烧淬蓖陶速天悸表靠蔼九度晴哮圾汲障接热重分析的原理和方法热重分析的原理和方法 DMA研究生 * 材料分析与检测热失重分析(TG) 兄卜仓寥还谷店嚷抿局蜜闹呈绎偿痕象虹靠幼醇丘擎嗅跑沤炊映残囤藤礁热重分析的原理和方法热重分析的原理和方法 * * 主要参考书目 热分析，李余增，清华大学出版社 现代仪器分析，杜廷发，国防科技大学出版社 热分析及其应用，陈镜泓，科学出版社 材料结构表征及应用，吴刚，化学工业出版社 鬃晒篷职诅鲁边卓杀际狞脑唉唆逗蚁绽尹丛多事骄梧镀捻仔减廷敞禾定扳热重分析的原理和方法热重分析的原理和方法 * * 热分析概述 定义 热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。国际热分析协会ICTA （International Confederation for Thermal Analysis)