08三组分体系等温相图的绘制.doc

实验 三组分体系等温相图的绘制1.熟悉相律，掌握用三角形坐标表示三组分体系相图。 2.用溶解度法作出具有一对共轭溶液的苯—醋酸—水体系的相图(溶解度曲线及连结线)。 ?????? 1.掌握用溶解度法绘制相图的基本原理。 ?????? 2.了解三角形坐标表示法。 三组分体系K=3，当体系处于恒温恒压条件，根据相律，体系的条件自由度f*为 f* = 3 - Φ 式中，Φ为体系的相数。体系最大条件自由度f*max =3-1=2，因此，浓度变量最多只有两个可用平面图表示体系状态和组成间的关系，称为三元相图。通常用等边三角形坐标表示，见图1所示。 图1 等边三角形法表示三元相图图2 共轭溶液的三元相图等边三角形顶点分别表示纯物A、B、C，AB、BC、CA三条边分别表示A和B、B和C、C和A所组成的二组分体系的组成，三角形内任何一点都表示三组分体系的组成。图中的P点，其组成表示如下 经P点作平行于三角形三边的直线，并交三边于a、b、c三点。若将三边均分成100等分，则P点的A、B、C组成分别为A％=Pa=Cb，B％=Pb=Ac，C％=Pc=Ba。 苯—醋酸—水是属于具有一对共轭溶液的三液体体系相图，即三组分中二对液体A和B，A和C完全互溶，而另一对B和C只能有限度的混溶，见图2所示。 图2中，E、K2、K1、P、L1、L2、F点构成溶解度曲线，K1L1、K2L2等是连结线。溶解度曲线内是两相区，即一层是苯在水中的饱和溶液，另一层是水在苯中的饱和溶液。曲线外是单相区。因此，利用体系在相变化时清浊现象的出现，可以判断体系中各组分间互溶度的大小。一般由清变浑，肉眼较易分辨。所以本实验是向均相的苯—醋酸体系滴加水使之变成二相混合物的方法，确定二相间的相互溶解度。 ??????? 1.仪器 ????? 具塞锥形瓶(100mL)2只(25mL)4只酸式滴定管(20mL)1只碱式滴定管(50mL)1只 移液管(1mL、2mL)各1只刻度移液管(10mL、20mL)各1只锥形瓶(150mL)2只。2.药品 冰醋酸(分析纯)苯(分析纯)标准NaOH溶液(0.2mo1·dm-3)酚酞指示剂。1.测定互溶度曲线 在洁净的酸式滴定管内装水，用移液管取10.00mL苯及4.00mL醋酸于干燥的100mL具塞锥形瓶中，然后慢慢滴加水，同时不停摇动，至溶液由清变浑，即为终点，记下水的体积，再向此瓶中加入5.00mL醋酸，体系又成均相，再用水滴定至终点，然后依次用同样方法加入8.00mL、8.00mL醋酸，分别用水滴至终点，记录每次各组分的用量。最后再加入10.00mL苯和20.00mL水，加塞摇动，并每间隔5min摇动一次，30min后用此溶液测连结线。另取一只干燥的100mL具塞锥形瓶，用移液管加入1.00mL苯及2.00mL醋酸，用水滴至终点，以后依次加入1.00mL、1.00mL、1.00mL、1.00mL、2.00mL、10.00mL醋酸，分别用水滴定至终点，并记录每次各组分的用量。最后再加入15.00mL苯和20.00mL水，每隔5min摇一次，30min后用于测定另一条连结线。 2.连结线的测定 ????上面所得的两份溶液，经半小时后，待二层液分清，用干燥的移液管()分别吸取上层液约5mL，下层液约1mL于已称重的4个25mL具塞锥形瓶中，再称其重量，然后用水洗入150mL锥形瓶中，以酚酞为指示剂，用0.2mol·dm-3标准氢氧化钠溶液滴定各层溶液中醋酸的含量。 六、注意事项 1.因所测体系含有水的成分，故玻璃器皿均需干燥。2.在滴加水的过程中须一滴一滴地加入，且需不停地摇动锥形瓶，由于分散的“油珠”颗粒能散射光线，所以体系出现浑浊，如在2min～3min内仍不消失，即到终点。当体系醋酸含量少时要特别注意慢滴，含量多时开始可快些，接近终点时仍然要逐滴加入。3.在实验过程中注意防止或尽可能减少苯和醋酸的挥发，测定连结线时取样要迅速。4.用水滴定如超过终点，可加入1.00mL醋酸，使体系由浑变清，再用水继续滴定。1.溶解度曲线的绘制根据苯、醋酸和水的实际体积及由附录二查得实验温度时三种试剂的密度，算出各组分的重量百分含量，列入下表: 室温大气压密度醋酸苯水No. 醋酸 苯 水 总重量 重量百分数（%） ml g ml g ml g (g) 醋酸 苯 水 1 4.00 10.00 2 9.00 10.00 3 17.00 10.00 4 25.00 10.00 5 2.00 1.00 6 3.00 1.00 7 4.00 1.00 8 5.00 1.00 9 6.00 1.00