逐层凝胶法制备密度渐变SiO2 气凝胶及界面研究 - 中国科技论文在线.PDF

中国科技论文在线 逐层凝胶法制备密度渐变SiO 气凝胶及界面研究 2 归佳寅，周 斌*，杜艾，钟艳红，张志华，吴广明，沈军 上海市特殊人工微结构材料与技术重点实验室，同济大学，上海 (200092) E-mail: guijy@126.com 摘 要：以正硅酸乙酯（TEOS ）为有机硅源，配制不同密度的溶胶，经逐层凝胶工艺结合 3 3 CO2 超临界干燥技术，获得50 mg / cm ~ 200 mg / cm 的密度渐变SiO2 气凝胶。采用扫描电 子显微镜（SEM ）、X 射线相衬成像等手段对制备获得的 SiO2 气凝胶进行了测试表征。重 点研究了不同密度层间界面的情况，发现相邻两层 SiO2 气凝胶颗粒堆积的紧密程度不同， 在界面处存在一定的互扩散。进一步对连续密度梯度SiO2 气凝胶的制备提出了展望。 关键词：密度渐变；SiO2 气凝胶；逐层凝胶；层间界面 中图分类号：O648 文献标识码：A 1 引言 气凝胶作为一种新型轻质纳米多孔材料，具有密度低、比表面积大、孔洞率高等特点， 在催化、节能、新材料、军事，特别是航天特殊材料等领域有着广阔的应用前景[1] 。气凝胶 材料一般都是通过传统的溶胶—凝胶工艺，结合一定的干燥技术制备获得的，采用该传统工 艺所制备的都是单一密度的气凝胶[2-3] 。由于气凝胶的许多物理性质都是密度（ρ）的相关量， 如折射率（n ）、孔隙率（P ）和介电常数（k ）等，因此，如果一个材料可实现密度梯度变 化，就可以实现它的折射率、孔隙率、介电常数以及声阻抗等性能的梯度变化，以实现功能 的梯度变化，从而大大拓宽单一密度气凝胶材料的应用领域。 密度梯度 SiO2 气凝胶最先被报道应用于美国航天局“星尘计划” 。2006 年美国“星尘号” 太空船顺利返航，采用高透明、高纯度密度梯度 SiO2 气凝胶空间粒子捕集器，实现了速度 为10 km/s 的彗星尘埃在气凝胶内的“软着陆”并嵌在其中，成功完好地带回了彗星尘埃粒子， [4-7] 使得具有密度梯度分布的气凝胶材料引起人们的广泛关注 。密度梯度气凝胶在航天的空 间粒子捕获、惯性约束聚变实验的冲击波特性研究、声阻抗梯度匹配应用、特殊光学元件（折 射率梯度）材料等领域有广泛的应用前景。尤其在空间探测领域，密度梯度气凝胶具有迫切 的应用需求。目前只有美国的NASA 报道成功制备了连续密度梯度SiO2 气凝胶，但制备的 具体细节尚处于必威体育官网网址阶段[8-11] 。要实现连续密度梯度气凝胶的制备还有很多技术上的困难， 如连续密度梯度溶胶的获得、不同密度溶胶共凝胶、溶胶间的互扩散、制备装置等。 本文在自建的凝胶装置上采用逐层凝胶法制备了密度渐变的 SiO2 气凝胶，对界面、凝 胶等特性进行了相关研究，同时也对连续密度梯度 SiO2 气凝胶的制备及装置提出了设想和 展望，为逐步实现准连续密度梯度及连续密度梯度SiO2 气凝胶的制备创造条件和技术储备。 2 实验 2.1 SiO2 溶胶的制备 以TEOS 为有机硅源，采用一步催化Sol-Gel 工艺配置一系列不同目标密度的SiO 溶胶。 2 在室温条件下，将TEOS 和乙醇按一定的比例混合，并逐滴加入适量的去离子水，充分搅拌 后制备获得SiO2 溶胶。通过改变各反应物的配比，主要控制TEOS 和乙醇的体积比变化（1 : 3 3 1 ~ 1 : 6）即可制得一系列不同目标密度（50 mg / cm ~ 200 mg / cm ）的SiO 溶胶。 2 2.2 逐层凝胶法