超临界流体萃取和超临界流体色谱技术提高牛樟芝活性成分 - Waters.PDF

[ 应用纪要 ] 超临界流体萃取和超临界流体色谱技术 提高牛樟芝活性成分制备效率 应用优势 简介 ■ 超临界流体萃取(SFE)相比溶剂萃取，对 牛樟芝简称“樟芝”，学名为Antrodia camphorata，俗名牛樟菇、红樟 牛樟芝活性成分的提取效率更高、针对 芝、樟内菇、樟菇、血灵芝等，至2012年从牛樟芝中已分离得到的 性更强、提取的杂质更少。 化合物约225种。这些化合物包括大分子化合物(蛋白，核酸，多 糖等)，小分子化合物(木质素，芳香族化合物，苯醌类，马来酸和 ■ UPC2基于超临界流体色谱理论，对硬件 琥珀酸衍生物等)，萜类化合物(单萜，二萜，羊毛甾烷型三萜，麦 进行了全新的设计，保证了分离的稳定 角甾烷型三萜，甾体等)，核苷酸类化合物(碱基，核苷等)，脂肪酸 性、精密度以及重现性，在2.5分钟内对 以及脂肪酸酯等。研究表明，多糖，萜类，甾体类化合物，马来酸 牛樟芝提取物中的目标化合物和杂质实 及琥珀酸衍生物等是牛樟芝的主要活性化合物，具有护肝、抗癌、 现基线分离。 调节免疫、去过敏、解毒和抗炎等功效。 ■ LC方法分析牛樟芝提取物，目标化合物 和杂质分离度不够，导致放大到制备LC 解决方案 进样量提高时杂质峰和目标峰共流出， 待分离制备的目标化合物结构式如下： 严重限制了单次制备量。而UPC2对牛樟 芝提取物的分离度明显优于LC，将分析 方法放大到制备超临界流体色谱时可显 著提高进样量，制备效率相比LC制备提 高14倍。 ■ 2 UPC 和制备超临界流体色谱主要以CO 为 2 流动相，馏分溶剂后处理更方便，分析 成本显著降低，相比LC方法溶剂成本节 省90% 。 主要杂质的结构如下： 沃特世解决方案 MV-10 ASFE 超临界流体萃取系统 ACQUITY UPC2 Prep SFC 80 1 [ 应用纪要 ] 目标化合物具有中等极性，适合用超临界流体萃取技术提取。采用MV-10 ASFE超临界流体萃取 系统，对牛樟芝中的目标化合物进行提取，如图一所示，超临界流体萃取技术比溶剂萃取技术 更有针对性，提取的杂质更少。 (A) SFE Target, m/z= 391, 1.61e7 % 0 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 3.50 4.00 Target (B) Solvent Extraction m/z=391, 1.68e7 % 0 Time 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 3.50 4.00 图1. 超临界流体萃取和溶剂萃取 所得样品用UPC2分析结果图谱。 首先采用LC技术，考察目标化合物的制备方案。如图二所