焦化产品检验.PPT

第五章 焦化产品检验 §5-1 焦化产品的采样方法 §5-2 焦化产品水分的测定 §5-3 焦化产品灰分的测定 §5-4 焦化黏油类产品密度的测定 §5-5 焦化黏油类产品馏程的测定 §5-6 焦化产品甲苯不溶物含量的测定 §5-7 焦化黏油类产品黏度的测定 §5-8 煤焦油萘含量的测定 §5-9 焦化轻油类产品密度的测定 第五章 焦化产品检验 §5-10 焦化轻油类产品馏程的测定 §5-11 焦化固体类产品喹啉不溶物的测定 §5-12 焦化固体类产品软化点的测定 §5-13 焦化萘的测定 §5-14 粗苯的测定 §5-15 硫酸铵的测定 §5-1 焦化产品的采样方法 一、焦化黏油类产品的取样方法 适用于高温炼焦时从煤气中冷凝所得的煤焦油和分馏煤焦油所得的木材反腐油、炭黑用原料油、洗、葱油、燃料油等焦化黏油类产品。 1. 术语 2. 取样工具 3. 取样方法 （1）装车或送油泵出口管线处取样； （2）小容器取样； （3）槽车中取样； （4）立式罐取样； （5）油船取样。 §5-1 焦化产品的采样方法 4. 试样处理和保管 （1）将采取的代表性试样混匀，分别倒入两个洁净、干燥、可密封的容器内，每个容器试样不得少于1000mL。 （2）在每个装有试样的瓶上贴上标签。 §5-1 焦化产品的采样方法 二、焦化轻油类产品的取样方法 适用于高温炼焦回收所得到的粗苯及经过洗涤、分馏所制得的苯类产品；高温煤焦油加工所得到的粗酚及经分馏所制得的酚类产品；高温炼焦回收所得到的轻粗吡啶及经分馏制得的吡啶类产品等的试样的采取。 1. 采样工具 2. 试样的采取方法 3. 试样的处理和保管 §5-1 焦化产品的采样方法 三、焦化固体类产品的取样方法 适用于回收与精加工所得的粉状、颗粒状至块状的各种粒度的焦化固体类产品。 1. 采样工具：由不会污染或改变被取样物料性质的材料制作。 2. 试样的采取方法 3. 试样的处理和保管 §5-2 焦化产品水分的测定 焦化产品的测定方法： §5-2 焦化产品水分的测定 焦化产品的测定方法： §5-3 焦化产品灰分的测定 一、基本原理 称取一定质量的试样。先用小火加热除掉大部分挥发物后，置于(815±10℃)马弗炉中灰化至质量恒定，以其残留物质量占试样质量的百分数作为灰分。适用于煤焦油、煤沥青、改质沥青和固体古马隆-茚树脂等焦化产品中灰分的测定。 二、分析步骤 1. 样品的称取 （1）煤焦油：取样量为2克； （2）煤沥青、改质沥青、固体古马隆-茚树脂称样量为3克。 2. 测定 大部分挥发物挥发后，将蒸发皿置于已预先升温至（815±10）℃的马弗炉门口，等到挥发物完全挥发后再慢慢推进炉中，关闭炉门，灼烧1小时，取出，称量其质量。 §5-3 焦化产品灰分的测定 三、结果计算 煤焦油、煤沥青、改质沥青和固体古马隆-茚树脂的灰分含量A（%）按下式计算 §5-4 焦化黏油类产品密度的测定 一、基本原理 用密度计在密度量筒中测量黏油类产品在相应温度下的密度，并换算成20℃时的密度，以符号ρ20表示，单位为g/cm3。适用于高温炼焦时从煤气中冷凝所得的煤焦油以及由该产品经分馏所制得的木材防腐油、炭黑用焦化原料油、洗油等的密度测定。 二、试验步骤 1. 取混合均匀的式样，在低于60℃的水中缓慢加热，使其全部融化，并出去上部可见水。 2. 将上述试样注入洁净、干燥的量筒内，所取试样高度低于边沿3～4厘米，加热除去其中的泡沬。 3. 待温度稳定后，将温度计和密度计缓缓地插入试样中，使密度计自由下沉，等稳定后，读取密度计和试样相交的弯月面上缘的刻度线读数，作为试样在测量温度时的密度。 §5-4 焦化黏油类产品密度的测定 三、结果计算 试样在20℃时的密度按下式计算 §5-5 焦化黏油类产品馏程的测定 一、基本原理 在试样条件下，蒸馏一定量试样，按规定的温度收集冷凝液，并根据所得数据，通过计算得到被测样品的馏程。适用于焦化洗油、木材防腐油、炭黑用焦化原料油、葱油、燃料油等焦化黏油类产品馏程的测定。 二、试验步骤 1. 准确称取水分子含量小于2%的均匀试样100克于干燥、洁净并已知质量的蒸馏瓶中。用插好温度计的塞子塞紧盛有试样的蒸馏瓶，使温度计和蒸馏瓶的轴线重合，并使温度计水银球的中间泡上端与蒸馏瓶支管内壁的下边缘在同一水平线上。 §5-5 焦化黏油类产品馏程的测定 2. 用煤气灯或电炉缓慢加热进行脱水，在150℃前将水脱净，并调节热源使之在15～20分钟内初馏。 3. 蒸馏达到初馏点后，使馏出液沿着量筒壁流下，整个蒸馏过程流速应保持在4～5。 4. 蒸馏达到达到试样技术指标要求的温度时，读记各点馏出量，当达到技