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儀器分析實驗報告 實驗一 溶液中鐵離子濃度的測量 可見光吸收光譜儀 班級:進四化三甲 組別: 第六組 主筆：連鎮頡2094101144 實驗 1 溶液中鐵離子濃度的測量（可見光吸收光譜儀） 一、 目的： 學習HITACHI U-2000紫外光及可見光吸收光譜儀之操作。 瞭解吸收光譜儀之基本結構。 瞭解溶液中鐵離子呈色的原理。 學習校正曲線之製作及定量的方法。 二、 原理： 亞鐵離子（Fe2+）和二氮菲（1，10-phenanthroline，C12H8N2）形成橘紅色的錯離子〔Fe（C12H8N2）3〕2+Ph值2～9間很穩定，且經長久時間也不會變化，其稀薄濃度時，能符合比耳定律。 若試液含鐵離子（Fe3+）則需以還原劑（諸如：氫氧化羥hydroxylamine hydrochloride，NH2OH．HClFe2+），再加入二氮菲（1，10-phenanthroline）顯色。未測量的水試樣，通常皆暴露於空氣中，因此一些Fe2+會氧化為Fe（）3HCl以溶解Fe（）3Fe（）3+ →Fe3+ + 3H2O （1） 2Fe3+ + 2 NH2OH + 2OH–→Fe2+ + N2+4H2O （2） Fe2+ + 3 C12H8N2 →Fe（C12H8N2）32+HITACHI U-2000 1台 100mL 量瓶 6支 光學玻璃試樣方形管 （b=1cm） 2個 安全吸球 1個 2 mL，5 or 10mL 吸量管 各 1 支 玻棒 1支（攪拌用） 250mL燒杯 6個 藥勺 1支 面紙（擦拭試樣槽用） 四、 藥品： 1. 硫酸亞鐵銨，Ferrous ammonium sulfate 〔FeSO4（NH4）2 SO4–6 H2O〕，MW=392.13g/mol 2. 二氮菲（1，10-phenanthroline，C12H8N2．H2O）羥（hydroxylamine hydrochloride，NH2OH．HCl）MW=69.50g/mol 4. 檸檬酸鈉（Sodium citrate，Na3C6H5O7），MW=g/mol 5. pH試紙 pH 3-5 6. 6M H2SO4 7. 未知鐵含量固體試樣 五、 溶液配製：Fe2+）標準溶液500mL： 精確秤取試藥及硫酸亞鐵銨〔FeSO4（NH4）2 SO4–6 H2O Fe2+。 1，10-1，101，10羥（NH2OHHCl）（NH2OHHCl）（Sodium citrate）羥2 mL的二氮菲1，10Fe2+。 未知試樣溶液的配製: 稱取0.10～0.11g(稱至小數點第四位)含鐵成分的未知試樣，置於100mL的燒杯中，加入3mL 6M H2SO4，50mL的蒸餾水，攪拌使溶解，移至100mL量瓶內，加蒸餾水稀釋至標線，搖動混和均勻，為未知液A。 取2mL未知液A裝於100mL量瓶中，加入1mL的氫氯化羥2mL的1，101mL未知液A裝於100mL量瓶中，加入1mL的氫氯化羥1，10400nm，作空白校正(詳細步驟參考HITACHI U-2000 吸收光譜儀的校正) 。如果試樣方形管不潔，應以清潔劑溶液浸泡置於超音波震盪機中洗滌，再以蒸餾水沖洗。 取含2ppm Fe2+ 標準液，放於試樣容器中，選定在WAVELENGTH SCAN掃描，並列印出其吸收曲線及找出最大吸收波長λmax。(508nm) 檢量線(Calibration Curve)之製作: A.使用儀器內藏軟體製作檢量線(Calibration Curve): (1)吸收光譜儀選定在PHTOMETRY ; DATA MODE設定為Conc ; TEST SETU之WL設定在λmax ; CURVE TYPE設定在1st order ; NUM STDS定為4 ; CURVE MODE設定在new ; CURVE DATA輸入0ppm , 1ppm , 2ppm , 3ppm , INSTR SETUP中之TEXT PRINT選在。ON。 (2)依照儀器螢幕指示，將蒸餾水置於參考槽處，將蒸餾水置於試樣槽處，按AUTO ZERO鍵歸零，將標準溶液0ppm置於試樣槽處，按START，讀取吸收度。 (3)同樣方法，依序將標準溶液1ppm , 2ppm , 3ppm，置於試樣槽處，各再按START各讀取吸收度。當所有標準溶液均輸入完畢，儀器會繪出檢量線。※(如果試樣點差異很大時，應重配標準溶液再將該濃度溶液重新分析) 。 (4)依序將未知試液B、未知試液C，置於試樣槽處，各按START，讀取吸收度，儀器即內插並印出未知溶液之濃度。 (5)以溶液濃度為y軸數據，溶液吸收