第四节气相色谱柱.pptVIP

第六节 气相色谱柱 一、基本概念 二、气固色谱中的固定相（固体吸附剂） 三、高分子多孔微球 三、气液色谱中的固定相（固定液+载体） 四、填充柱和毛细管柱的制备 一、基本概念 （一）柱类型 1、填充柱:填充柱、微填充柱、填充毛细管柱 2、毛细管柱（又称开口管柱、空心毛细管柱） 毛细管柱、多孔层毛细管柱 3、预柱（又称前置柱，指预分离或预处理柱） 4、参比柱（双气路中用） 5、复合柱（采用多种固定液的柱子） （二）有关柱的术语 1、柱填料 2、载体 填充柱中：又称担体，有硅藻土、卤化碳、玻璃微球等 毛细管柱柱：管内壁 3、固定相和键合固定相 4、固定液和固定液流失 5、液相载荷量：单位载体的表面所能承受固定液的量。 6、柱容量（又称柱负荷，不影响柱效能情况下的最大进样量 7、柱寿命（获得按规定分离要求的使用时间） 8、减尾剂 9、比表面、密度和目数（载体的技术参数） 2、注意事项1）强度不高：分子筛、碳类等吸附剂，机械强度不高制备柱子时要格外小心； 2）重现性较差：不同厂家、不同批号的同一类型的吸附剂，往往性能不完全相同；3）有催化活性：在较高的温度下，表面会有一定的催化活性；4）使用前需进行活化处理：对某些组分容易发生永久性吸附，使用一段时间后需活化处理。关机后应将柱出口密闭。 5）注意做好定量校准工作。 3、常用种类 1）分子筛：5A、13X型 2）炭类物质：活性炭、石墨碳、碳分子筛 3）硅胶 4）氧化铝 用途：气体，如：氧、氮、一氧化碳、二氧化碳、气态硫化物和气态有机物等分析。 5）几种固体吸附剂联合使用 分析对象主要是永久性气体和低分子量烃类化合物。 三、高分子多孔微球 人工合成的多孔聚合物（苯乙烯或乙基苯乙烯、二乙烯基苯等形成的共聚物），其孔径大小可以人为控制。可在活化后直接用于分离。 非极性：苯乙烯+二乙烯苯共聚 GDX-1和2型（国产）；Chromosorb系列（国外）； 极性：苯乙烯+二乙烯苯共聚物中引入极性基团 GDX-3和4型（国产）； Porapak N等（国外）。 1、主要特点 1）广泛的适用性：直接用、作载体； 2）较好的物化性能：颗粒均匀、规则。机械强度好，能获得较高的柱效。还有很好的耐腐蚀性； 3）峰形比较对称； 4）组分流出有规律：基本按分子量大小流出，水一般在液态有机物前流出； 5）很少发生流失。 2、使用注意事项 1）工作温度：最高使用温度一般不超过270℃，特殊的可达450 ℃； 2）使用前需进行活化处理； 3）分析极性化合物时，对某些组分可能发生永久性吸附或非线性响应，应做好定量校准工作； 4）往往带有静电，容易出现附壁现象，使用时应用有机溶剂擦洗器壁或冷至0 ℃，以填充均匀紧实。 涂以适当的固定液，可以提高柱选择性。 四、气液色谱固定相：载体+固定液 1、对载体的要求 1)适宜的比表面，以便于承受所给定的固定液量。 2)合适的表面能，以利于固定液牢固地附着在载体表面上。 3)合理的孔结构，以利于样品组分在气液两相中进行 快速质交换。 4)较好的惰性，以免样品发生化学反应，或对样品发 生不可逆吸附。 5)较高的机械强度，以减少在制备填料和装柱过程中的 破碎现象。 6)较好的热稳定性，以免在工作温度下发生变质现象。 7)颗粒大小均匀、形状规则，以利于提高柱效。 2、常用色谱载体类型 1）硅藻土载体： 红色：天然硅藻土900℃煅烧而成 白色：加2％碳酸钠，900℃煅烧而成 2）玻璃微球载体：分析高沸点化合物使用 3）卤化碳载体：分析极性和腐蚀性化合物 （水、酸、胺等）使用 载体的处理：存在吸附和催化作用。主要处理方法有：酸洗、碱洗、硅烷化等处理。 3、固定液 涂在载体表面，起分离作用。固定液在常温下不一定为液体，但在使用温度下一定呈液体状态。 固定液的基本要求： 1）选择性好 2）稳定性佳 3）附着力强 4）粘度小 5）蒸汽压低 极性的表示方法：相对极性 相对极性P：规定非极性固定液角鲨烷的极性为0，强极性固定液?,?-氧二丙腈的极性为100 其中q1, q2, qx分别表示物质对在角鲨烷、?,?-氧二丙腈和待测固定液的相对保留值。Px在0~100之间，每20单位为一级，即将极性分为5级：0, +1(非极性)；+1, +2(弱极性)；+3(中等极性) ；+4, +5(强极性) 四、填充柱的制备