气相色谱实验报告lyh.docVIP

实验日期 2015/3/20 成绩 同组人 林旭（139）、吴增楠（140）、林雅斯（310）、叶育欣（312）、林建宝（340） 闽南师范大学应用化学专业实验报告 题目：气相色谱法测定醇醚混合物 12应化1 林跃宏 1206000341 D3 0前言 0.1实验目的 （1）了解气相色谱仪的结构；（2）熟悉氢火焰离子化检测器的使用方法；（3）掌握色谱内标定量法测定醇醚混合物。 0.2实验原理 气相色谱法（GC）时色谱法中的一种。用液体作流动相，为液相色谱，用气体作流动相，为气相色谱。气相色谱按所选固定相不同可分为气固色谱和气液色谱。按色谱分离原理来分，气相色谱可分为吸附色谱和分配色谱。气相色谱仪工作原理：液体样品经微量注射器注入汽化室被汽化成气体样品，混合载气一并进入色谱柱中分离，利用不同组分流出色谱柱时间不一致，按照次序进入氢火焰离子检测器的离子室座，在石英喷嘴内与燃气（H2）汇合通过喷嘴，在助燃器（Air）帮助下燃烧。含有C、H组分的有机组分在富氢焰中燃烧时，C、H有机组分得以电离，生成正离子和电子。在喷嘴口上下二级间直流高压的作用下，形成了微弱的离子流，通过与收集极相连的高电阻取出电信号，经放大后记录。选择一定的方法进行定性和定量分析。 各种物质在色谱图上有确定的保留值，因此，保留值是定性分析的基础，可利用标准物质进行定性分析。而定量分析的任务是测定混合样品中各组分的含量。定量分析的依据是待测物质的质量mi与检测器产生的信号Ai（色谱峰面积）成正比：mi=fi′Ai 式中fi′为比例常数，称绝对校正因子，即使两组分的含量相同，在检测器上得到的信号往往不等，所以不能用峰面积进行直接计算组分含量。因此，引入相对校正因子fi，进行定量计算： 本实验采用内标法进行计算，用准确称量的纯物质作为内标物，加到准确称取的样品中，根据内标物的质量与混合样品的总质量及待测组分的峰面积Ai，求出待测组分的含量wi 本实验样品中乙醇和乙醚可用内标法定量，以无水正丙醇为内标物。 1 实验方案 1.1 实验材料 a.仪器 试样瓶（10ml，5个）、塑料滴管（5个）、1μL微量进样针、分析天平 b.药品 无水乙醇（AR）、无水乙醚(AR)、无水正丙醇(AR) c.主要设备参数： 仪器：GC9800型气象色谱仪（上海科创）配有氢火焰 检测器（FID）和HW-2000色谱工作站，微量进样针； 色谱柱：FFAP毛细管柱 d.色谱条件： 已知乙醇、乙醚、正丙醇的沸点分别为：78℃、35℃、97℃。 柱温：100℃； 汽化室温度：150℃； 检测器温度：150℃ 载气：高纯氮，流速：20-40mL/min； 氢气流速：25mL/min； 空气流速：300mL/min 进样量：0.1μL 1.2 实验流程与步骤 气相色谱仪的使用： 开机： （1）、通气。先通载气（高纯氮气），即先开总阀，后缓慢开启减压阀。 （2）、开色谱总电源，分别将柱温，汽化室温度和检测器温度升至设定值。 （3）、打开氢火焰监测器电源，分别通入空气和氢气，按规程点火。 （4）、打开色谱工作站，等基线平稳后准备进样。 关机： （1）、依次关闭氢气和空气，关闭氢火焰监测器电源。 （2）、分别将柱温、汽化室温度和检测器温度降至室温。 （3）、关闭载气（高纯氮气），即先关总阀后缓慢关闭减压阀。 （4）、关色谱工作站。 准备好所测样品： 取干燥洁净锥形瓶，分别标记为乙醇、乙醚、正丙醇、标准品1、标准品2、标准品3、未知样1、未知样2。 标准品的测定： 用分析天平准确称取3.00g乙醇、3.00g乙醚、3.00g正丙醇，配成标准品1，摇匀，用微量进样针取0.1μl标准品，注入色谱仪内，记录各峰保留时间tg，测量各峰峰面积，求出正丙醇为标准的乙醇相对校正因子和乙醚相对校正因子。 相同方法对标准品2（3.00g、1.50g、3.00g）和标准品3（3.00g、1.50g、1.50g）获得另外两组校正因子。 未知样品的测定： 准确移取5g未知样品1及2g正丙醇，摇匀，用微量进样针取0.1μl未知样品，注入色谱仪中，记录各峰保留时间tg，测量乙醇、乙醚和正丙醇的峰面积，求出未知样品中乙醇和乙醚的含量。 相同方法移取未知样品2及2g正丙醇，求出未知未知样品中乙醇和乙醚的含量。并推算出水的含量。 1.3 分析条件与方法 本实验样品中乙醇和乙醚可用内标法定量，以无水正丙醇为内标物。 分析条件：（1）内标物应是样品中不存在的物质；（2）内标物应与待测组分的色谱峰分开，并尽量靠近；（3）内标物的量应接近待测物的量；内标物与待测物互溶。 2实验数据处理 2.1 原始数据 标1 序号