ICP - AES 法测定高纯阴极铜中杂质元素1 实验部分 - 冶金分析.PDF

第 24 卷第 3 期 冶 　金 　分 　析 Vol. 24 , No. 3 　　　　　　　　　　　　　　　　　 2004 年 6 月 Metallurgical Analysis 　　　　　　　　　　　　　　 J une , 2004 ( ) 文章编号 :1000 - 7571 2004 03 - 0040 - 03 ICP - AES 法测定高纯阴极铜中杂质元素 谢华林 ,刘宏伟 (湖南建材高等专科学校 ,湖南衡阳　421008) 摘　要 :研究了 EDTA 存在下 ,氯化钠 - 二乙基二硫代氨基甲酸钠 - 丙醇体系萃取分离铜 ,用 ICPAES 法同时测定高纯阴 μ 极铜样品中 Pb ,Fe ,Bi ,Sb ,As ,Sn ,Ni ,Zn ,P ,S ,Ag ,Se , Te ,Si ,Mn ,Cr 的新方法。方法的检出限为 0 003～0 028 g/ mL , 回收 率为 94 5 %～1072 % ,RSD 小于 4 7 % 。该法准确、快速、简便,应用于阴极铜中杂质元素的测定 ,结果满意。 关键词 :高纯阴极铜 ;萃取分离 ; ICPAES 中图分类号:O65731 　　　文献标识码 :B ( ) 　　高纯阴极铜是我国大宗进口商品 ,是英国伦 所有玻璃器具使用前均用盐酸 1 + 1 浸泡 , 敦金属交易所和中国上海期货交易所的重要交易 以防止铁等待测元素沾污。 品种 ,要求 Cu 的质量分数不低于99 993 5 % ,主 Cu ,Pb , Fe ,Bi , Sb , As , Sn , Ni , Zn , P , S , Ag , 要用于高纯无氧铜铸造 ,进而广泛应用于航空、航 Se ,Te , Si , Mn , Cr 单元素标准储备溶液 : 1000 ( mg/ mL ,用光谱纯的金属氧化物或盐类配制 ,然 天等领域。由于杂质元素允许含量很低 杂质总 和不得超过0006 5 %) , 以往的测定方法有原子 后根据不同元素测定的需要 ,配制成适当浓度的 吸收法、分光光度法、催化极谱法和电感耦合等离 标准工作溶液 , 内含体积分数 5 %的硝酸介质;盐 ( ) 子体发射光谱法 , GB/ T467 - 1997 国家标准要求 酸 - 氯化钾缓冲溶液 p H 1 0 ～2 2 ; 邻苯二甲 ( ) 用杂质全分析的方法 ,要分析的有 Pb ,Fe ,Bi ,Sb , 酸氢钾 - 盐酸缓冲溶液 p H 2 2 ～38 ; 邻苯二