恒沸精馏实验.docVIP

恒沸精馏实验 恒沸精馏装置主体实图 恒沸精馏冷凝头 实验操作方法 （1）恒沸剂（夹带剂）用量的确定 恒沸剂（夹带剂）理论用量的计算可利用三角形相图按物料平衡式求解。若原溶液的组成为F点，加入恒沸剂B以后，物系的总组成将沿FB线向着B点方向移动。当物系的总组成移到G点时，恰好能将水以三元恒沸物的形式带出，以单位原料液F为基准，对水作物料衡算，得： DXD水=FXF水 D=FXF水/XD水 恒沸剂（夹带剂）B的理论用量为： B=D?X DB 式中：F—进料量； D—塔顶三元恒沸物量； B—恒沸剂（夹带剂）理论用量； XFi—ⅰ组分的原料组成； XDi—塔顶恒沸物中ⅰ组成。 附恒沸剂的选择：1.必须至少能与原溶液中一个组分形成最低恒沸物，比原组分恒沸点低10℃以上。2.在形成的恒沸物中，恒沸剂含量应尽可能少，节省能耗。3.回收容易，一是非均相恒沸物，二是挥发度差异大。4.具有较小的汽化潜热，节省能耗。5.价廉、来源广、无毒、热稳定性好、腐蚀性小。 （2）实验操作步骤 1).检查仪器设备是否正常； 2).称取约150克95%乙醇（以色谱分析为准），约80克的正己烷（AR级）加入釜中。打开分馏头上回流阀、下回流阀，关闭出料阀，集液器阀关闭，注意各连接处要密闭（阀门不能松脱，以防漏气）。 3).装好电炉（炉与三口烧瓶之间应有间隔），打开电源开关，开始加热，调节加热量，一般电压控制在120~130V，开通冷却水。同时开始记录各项参数，记录内容：时间、操作与现象、釜液温度、塔顶温度、加热电压。每20分钟记录一次。 4).当塔顶开始有回流时（塔顶温度56℃），让冷凝液全回流并保持10~20分钟，全回流过程中取三元恒沸物样品作色谱分析，考察其组成。 5).液体全回流结束后关闭分馏头下回流阀，利用分馏头出料阀调节回流比为2：1，还要控制好加热电压，并保持合适的液面，当水相不再增加时，将水相取出称重并做分析，记录其组成。 6).当塔顶水相全部出完后打开分馏头下回流阀，将分馏头中的油相全部放入塔中全回流（塔顶温度58~59℃）。注意回流比和加热电压，调节回流比为4：1，电压90V左右。保持釜液量，当油相馏出一定量后，塔顶温度明显上升，接近78℃，说明此时塔釜的水和正己烷已经基本被蒸出，开始在釜底取样分析乙醇浓度（取样时注意防止釜液冲出或吸到洗耳球中，还要将取样口的液体吹回去后再取，防止取的试样与上次相同），当塔釜液温度达到(乙醇沸点为78.3℃)80℃或乙醇浓度达到99.5%以上的分离要求时，实验结束。 7).关闭电源，降电炉，冷却实验装置，取出油相和抽出釜液分别称重并做组成分析。