大气降水—硫酸盐的测定—光度法1范围.PDFVIP

FHZHJDQ0164b 大气降水 硫酸盐的测定 光度法 F-HZ-HJ-DQ-0164b 大气降水—硫酸盐的测定—光度法 1 范围 本方法规定了测定大气降水中硫酸盐铬酸钡—二苯碳酰二肼光度法。本方法适用于大气 降水样品中硫酸盐的测定。本法最低检出浓度为 0.1mg/L，测定范围为 0.5～10mg/L。 2 原理 在弱酸性溶液中，硫酸根与铬酸钡悬浮液发生下述交换反应： 2­ 2­ SO +BaCrO →BaSO ↓+CrO 4 4 4 4 在乙醇—氨性溶液介质中，分离除去过量的铬酸钡。交换释放出的 CrO42­用二苯碳酰二 肼显色，于波长 545nm 处测定吸光度，间接确定 SO42­浓度。 3 试剂 3.1 硫酸盐标准贮备液：1000µg/mL。称取 1.8140g 硫酸钾(105℃烘干 2h) ，溶于水，定容至 1000mL。 3.2 硫酸盐标准使用液：10µg/mL。吸取硫酸盐标准贮备液 5.00mL 于 500mL 容量瓶中，用 水稀释至刻度。 3.3 铬酸钡的制备：称取 5g 氯化钡、3g 重铬酸钾，分别溶解在 50mL 水中，混匀，加入 16.7mL 盐酸。加水至 500mL，加热(70～80℃)使之溶解，加 3 滴 1g/L 溴百酚蓝，用 6mol/L 氨水中和 至溶液为蓝色，析出沉淀。用温水倾洗沉淀 2～3 次，再用冷水充分洗涤，经滤膜过滤，沉淀 在 105℃干燥2h ，研细备用。 3.4 铬酸钡悬浮液：称取 0.5g 精制的铬酸钡(3.3)于 200mL 含有 0.42mL 盐酸和 14.7mL 冰乙 酸的水中，得悬浮液。贮于聚乙烯瓶中，使用前充分摇匀。 3.5 氨水溶液：6mol/L 。吸取45mL 浓氨水用水稀释到 100mL。 3.6 氨—氯化钙溶液：称取 1.10g 氯化钙，用少量稀盐酸溶解，加6mol/L 氨水溶液至400mL 。 3.7 盐酸溶液：2mol/L 。吸取 16.8mL 浓盐酸用水稀释到 100mL。 3.8 二苯碳酰二肼溶液：5g/L 。称取0.5g 二苯碳酰二肼溶于 100mL 乙醇中，加 1mL 盐酸溶 液(3.7)作为稳定剂。于冷暗处保存。 4 仪器 4.1 分光光度计。 4.2 过滤装置(见图 1)。 5 采样 按 F-HZ-HJ-DQ-0160 “大气降水—样品的采集与保存”执行。 6 操作步骤 6.1 校准曲线的绘制：取 25mL 比色管7 支，分别加入硫酸盐标准使用液(3.2)0，0.50，1.00， 2.00 ，4.00 ，6.00，10.00mL，分别加水至 10.0mL，再加入 2.0mL 铬酸钡悬浮液(3.4)，1.0mL 氨—氯化钙溶液(3.6)，10mL95％乙醇(每加一种试剂均需摇匀) ，加水至刻度，摇匀。其 SO2­ 含量分别为：5.0，10.0，20.0 ，40.0 ，60.0，100µg。置于冷水(15℃) 中冷却 10min，取出，经 1） 滤膜过滤于干燥比色管中 ，吸取 5.00mL 滤液于 10mL 比色管中，加入二苯碳酰二肼溶液 (3.8)10mL，盐酸溶液(3.7)1.0mL，加水至刻度，摇匀。10min 后，于 545nm 波长，用 10mm 吸收池，以空白试验溶液作参比，测量吸光度。以吸光度对硫酸盐含量作图，绘制校准曲线。 注：1)滤膜上的铬酸钡毒性大，应留作专门处理，防止对环境造成污染。 1 图1 过滤装置 1—抽滤瓶；2—接抽气泵；3—带砂芯的玻璃过滤器；4—胶塞；5—0.45µm 滤膜 6.2 样品测定：根据降水中硫酸盐含量，吸取 1.00~10.00mL 样品于 25mL 比色管中，按绘制 校准曲线的步骤(6.1)进行测定，由测得的吸光度从校准曲线上查得硫酸盐的含量。 7 结果计算 降水中硫酸盐(按 SO42­计)浓度以 mg/L 表示，按下式计算： M