- 1、有哪些信誉好的足球投注网站(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。。
- 2、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载。
- 3、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
- 4、该文档为VIP文档,如果想要下载,成为VIP会员后,下载免费。
- 5、成为VIP后,下载本文档将扣除1次下载权益。下载后,不支持退款、换文档。如有疑问请联系我们。
- 6、成为VIP后,您将拥有八大权益,权益包括:VIP文档下载权益、阅读免打扰、文档格式转换、高级专利检索、专属身份标志、高级客服、多端互通、版权登记。
- 7、VIP文档为合作方或网友上传,每下载1次, 网站将根据用户上传文档的质量评分、类型等,对文档贡献者给予高额补贴、流量扶持。如果你也想贡献VIP文档。上传文档
查看更多
1. 无水甲苯的制作:钠:除水;
二苯甲酮:指示剂,它在绝对无水的条件下显蓝色。用量方面:1000ml溶剂需要最多10克钠,二苯甲酮大约需要约5克
操作: 将需要的装置(通常需要:1000ml的圆底瓶,球形冷凝管,直形冷凝管,尾接管,三角瓶,三通,玻璃塞,液封),烘干,冷却,待用。
在圆底瓶中加入甲苯、二苯甲酮,用镊子加取钠块,棉花擦去钠块表面的煤油,然后用剪刀将钠剪成小块,通过加料漏斗加入到甲苯中;然后架好装置,将装置内的空气用氮气置换了(包括接收瓶)。加热回流2~3h后 ,回流变蓝后,稍冷(不回流了就可以),改为蒸馏装置,接少量前馏分,收集需要的部分。当圆底烧瓶中液体剩余大约50mL时,停止加热。
后处理:圆底烧瓶中剩余的钠球,加无水乙醇室温搅拌,至完全分解。倒入废液瓶。
2. 无水四氢呋喃的制作:钠:除水;
二苯甲酮:指示剂,它在绝对无水的条件下显蓝色。用量方面:1000ml溶剂需要最多10克钠,二苯甲酮大约需要约5克
操作: 将需要的装置(通常需要:1000ml的圆底瓶,球形冷凝管,直形冷凝管,尾接管,三角瓶,三通,玻璃塞,液封),烘干,冷却,待用。
在圆底瓶中加入四氢呋喃、二苯甲酮,然后用剪刀将钠剪成小块,加入到甲苯中;然后架好装置,将装置内的空气用氮气置换了(包括接收瓶)。然后加热回流2~3h后 ,回流变蓝后,稍冷(不回流了就可以),改为蒸馏装置,接少量前馏分,收集需要的部分。当圆底烧瓶中液体剩余大约50mL时,停止加热。
后处理:圆底烧瓶中剩余的钠球,加无水乙醇室温搅拌,至完全分解。倒入废液瓶。
3. 无水DMF的制作:
DMF提前一天用无水硫酸镁干燥;
将需要的装置(通常需要:1000ml的圆底瓶,直形冷凝管,尾接管,三角瓶,三通,玻璃塞,液封,水泵),烘干,冷却,待用。
在圆底瓶中加入干燥过的DMF,然后架好装置,用氮气球检查装置的气密性。然后60℃-70
4. 无水二氯甲烷的制作:
氢化钙:除水;
用量:50g/L
操作:回流3-4小时后,蒸馏,4A分子筛保存。
后处理:圆底烧瓶中剩余的CaH2,加无水乙醇室温搅拌,至完全分解。倒入废液瓶。
5. 无水乙醚的制作:
钠:干燥;
用量:7-8克 /500m l
操作:将钠剪成小块状干燥24小时后待用,500ml的试剂瓶用19#的橡胶塞塞紧,插上瘪气球。
备注:旋蒸乙醚时温度不能太高,不要超过30℃;放置太久的乙醚不能加热,易于爆炸。
文档评论(0)