二水合氯化钡中钡含量测定.docVIP

实验题目：氯化钡中钡含量的测定 （硫酸钡晶形沉淀分析法） 三、实验原理 对于重量分析法，是根据待测元素或原子基团在特定条件下与其它物质相互作用而生成沉淀，将生成的沉淀经过陈化、烘干等过程处理后，称取其质量，从而根据反应关系计算得出要测元素含量的一种方法。 重量法既可用于测定，也可用于测定的含量。称取一定量的BaCl2·2H2O用水溶解，加稀酸化，加热至微沸，不断搅拌下加入稀、热的，与反应后形成晶形沉淀。沉淀经过陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灼烧后，以形式称量，可求出BaCl2·2H2O中的含量。 反应过程中，可生成一系列微溶化合物，另外、等会与、形成共沉淀现象，从而影响实验结果测定，所以应严格把握实验条件，以期减少对测定结果的干扰。 四、主要试剂与器材 1mol/L ,0.1mol/L ； 2mol/L ；分析纯BaCl2·2H2O； 瓷坩埚 ；马福炉 ；分析天平。 五、实验内容 1.称样及沉淀的制备：准确称取约0.41gBaCl2·2H2O试样，置于250mL烧杯中，加入约100mL水，3mL溶液，搅拌溶解，加热至近沸。另取4mL 1mol/L 于100mL烧杯中，加水30mL加热至近沸，趁热将溶液用滴管逐滴加入到热的钡盐溶液中，并用玻璃棒不断搅拌，直至加完为止。用检查上清液，沉淀完全后盖上表面皿，将沉淀放置一晚，陈化。 2.沉淀的过滤和洗涤：用中速滤纸倾泻法过滤，用稀（1mL 1mol/L加100mL水配成）洗涤沉淀3-4次，每次约10mL。然后将沉淀定量转移到滤纸上，用小滤纸碎片擦拭烧杯壁，将其放入漏斗中，再用稀洗涤3次至洗涤液中无。 3.沉淀的灼烧与称量：将洁净的空坩埚在马福炉中灼烧一个半小时 ，称其重量。将折叠好的沉淀滤纸包置于已恒重的瓷坩埚中，在电磁炉上烘干、炭化、灰化后，在（80020）℃的马福炉中加热30分钟。取出坩埚，冷却至室温后称量，计算试样中钡的含量。 六、实验数据处理 1.原始数据整理如下 BaCl2·2H2O质量（g） 0.4196 瓷坩埚干重（g） 32.3834 瓷坩埚+沉淀重量（g） 32.7830 2.计算结果 根据公式得 七、实验讨论 1.加入稀HCl是为了防止产生BaCO3，BaHPO4沉淀以及生成Ba(OH)2共沉淀。稀HCl加入太多会增加Cl-的浓度，从而减小Ba2+离子的溶度积。 2.反应要在不断搅拌下逐滴加入沉淀剂，主要是防止因局部过浓而形成大量的晶核。沉淀作用在热溶液中进行，可以使沉淀的溶解度增加，降低相对过饱和度，有利于晶核成长为大颗粒晶体，减少杂质的吸附作用。 3.倾泻法过滤沉淀是化学分析中最常用的方法。其主要操作是用洗涤液少量多次洗涤烧杯中的剩余沉淀，直至沉淀完全转移到滤纸上。少量多次洗涤沉淀，是为了溶解其中的微溶杂质，尽可能提高产物的纯度，也能使沉淀完全转移到滤纸上。 4.恒重是指两次灼烧后，称得重量的重量差在0.2-0.3mg之间，一般情况下，重量差值对不同沉淀形式应有不同的要求。坩埚和沉淀进行恒重操作时，每次应注意放置相同的冷却时间、相同的称重时间，尽可能保持各种操作的一致性。 5.灼烧BaSO4沉淀的温度不能超过900℃，否则，BaSO4将与炭作用而被还原生成BaS 。