从混合生育酚中分离甾醇的方法研究.pdfVIP

维普资讯 H，S用导气管引入石灰水中，以免污染环 验)。干燥后即得粗银。再将粗银放入坩 境 当黑色的硫化银完全转变成灰色的银 埚 中，加入适量硼砂 ，加热熔化 ，除渣铸 时，反应 已经完成 。此时将银和铁干燥后 ， 锭 。该法 回收率达 99％，纯度达 99％以 用磁铁 吸去 未作 用 的铁 ，再进 一步用 上 。此法关键是硫化银必须洗涤干净，否 6mol／IHC!或稀硫酸除去铁 ，最后用热水 则还原反应就无法进行 。 漂洗至无 Cl(用 O．2％的硝酸银溶液检 4、碳酸钠熔融还原法 Ag2S+Na2CO3 2Ag+Na~S+C02+吉02 还原工艺为：将硫化银转放瓷坩埚 中 5、高温焙烧法 干燥．然后加入固体碳酸钠和硼砂，混体 将硫化银直接转放坩埚中进行焙烧。 均匀．加热至 1000℃使之反应 ，稍冷， 焙烧过程中硫成为二氧化硫而除去，焙烧 加蒸馏水漂洗儿次，洗去硫化钠 ，干燥后 完成后即得粗银，粗银再利用硼砂造渣熔 即得粗银 。将粗银放入坩埚 中加入适量硼 炼即得纯银。 砂，加热使之熔融，铸锭。 参考文献 (略) 从 混 合 生 育 酚 中分 离 甾醇 的方 法 研 究 汪 建 萍 (宁波大红鹰生物_[程股份有限公司) 摘 要：利用重结晶方法 ，把混合生育酚浓缩油溶解于含水的乙酸乙酯混合溶剂中，控制冷却速 度，使甾醇形成有光泽的针状结品，经过滤从浓缩油中分离出来，从而使浓缩油的比旋度达到+20。以 J二，各项质量指标均符合国家标准 。 关键词：甾醇 混合生育酚 比旋度 重结品 混合溶剂 一 、 前言 甾醇及 甾醇酯 (14％)，生育酚 (9％)及 混合生育酚 (toeopherols)因具有较 其他化合物。从DD油中提取生育酚和甾 高的生理活性和抗氧化性能而用途广泛， 醇的方法很多，我公司提取生育酚的生产 甾醇 (stemls)则是合成医药可的松、性 工艺流程为：酯化、酯交换、冷析、过滤、 激素和维生素 D 的原料。大豆油脱臭馏 水洗、脱水脱气、分子蒸馏．其中冷析与 份 (deodorizer distillateDD 油)富含生 过滤是分离甾醇的工段．但是由于甾醇在 育酚 (VE)和甾醇．DD油一般含有游离 酯交换反应液中有一定的溶解度 (15℃为 脂肪酸 (39％)，单、二、三甘酯 (30％)， 1％一2％)，使 甾醇分离不完全 ．而甾醇 45 维普资讯 与生育酚分子量接近 ，通过分子蒸馏难以 重结品溶剂。使用该溶剂还有以下优点： 分离 【I‘，导致产品混合生育酚浓缩油中甾 (1)价格低 ： 醇含量高 (6％左右)，比旋度不合格 (产 (2)乙酸乙酯沸点较低 (bp77~C)， 品比旋光度要求+20。以上，而B．谷甾醇 溶剂容易分离除去，而且 乙酸乙酯与水能 比旋度为．37。、豆 甾醇比旋度为．5l。， 形成最低二元共沸物 (含水 6．1％)，沸点 13．谷 甾醇与豆 甾醇 占总 甾醇的 70％以上 70．4℃，溶剂中所含的水份能在较低 的温 川)。关于甾醇与生育酚分离方法国外文 度下与乙酯共同蒸馏出来，降低了热敏性 献也有报道 ： 物质生育酚的受热分解率； U．．Pat．No．4，148，810介绍采用使 甾