GB/T 19940-2005粉状铬鞣剂　六价铬离子测定方法.pdf

ICS 59.140.10 Y 45 }}G8 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T 19940-2005 粉状铬鞭剂 六价铬离子测定方法 Chromepowder-Determinationofchromium(VI) 2005-09-26发布 2006-04-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发 布 中 国 国家 标 准 化 管 理 委 员 会 GB/T19940-2005 月U 舀 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国皮革工业标准化技术委员会((SAC/TC252)归口。 本标准起草单位:浙江兄弟化工有限公司、中国皮革和制鞋工业研究院。 本标准主要起 草人 :黄茹程 、周 中平 、艾卫清 、赵立 国 GB/T19940-2005 引 言 本标准采用国际通用的分光光度法测定粉状铭蹂剂中的六价铬离子含量 有关试验条件说明如下: a) 参考铬揉时的水温，本标准规定用((40士1)℃的蒸馏水溶解试样，与实际操作状况相似; b) 试验时，1,5一二苯卡巴麟乙醇溶液应保持有效，以避免影响试验结果; c) 标准曲线、实测结果会随着分光光度计和比色皿厚度的变化而变化，在试验中，标准曲线的制 作、实测过程应使用相同的分光光度计、比色皿。试验中，2cm厚的比色皿是最合适的;在适 宜的条件下，也可以使用其他厚度的比色皿，但应在试验报告中说明。 GB/T19940-2005 粉状铬鞭剂 六价铬离子测定方法 范围 本标准规定了粉状铬揉剂中六价铬离子含量的测定方法。 本标准适用于以重铬酸钠为原料，用硫酸等酸化，葡萄糖或二氧化硫(SO,)等还原，或再配人助剂 而制成的适用于制革 主鞭 或复靴用的粉状铬蹂剂 2 原理 试样中的六价铬离子[Cr(VD]在酸性条件下与二苯卡巴麟(DPC)反应，生成紫红色络合物，然后 与对甲苯磺酸根离子形成分子量更大的配合物，用异戊醇萃取其中的配合物，若有机相呈紫红色，说明 有六价铬离子存在 ，用 分光光度法测定 ，标 准曲线法定量。 3 试荆和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水。 3.1 重铬酸钾(K2CrzO,)，在(102士2)℃下干燥(16士1)h, 3.2 异戊醇。 3.3 对甲基苯磺酸，50g/Lo 3.4 硫酸，10%e 3.5 1,5一二苯卡巴麟溶液:称取 1,5一二苯卡 巴脐 0.1g，溶解在50mL乙醇中，加人200mL硫酸 (3.4)。 注 己配好的1,5一二苯卡巴脐溶液应保存在棕色瓶中，在20C-80C时遮光存放，有效期14d,溶液出现明显变色时 (特别是粉红色)则不能再使用。 3.6 铬标准储备液:将2.829g重铬酸钾(K,CrzO)(3.1)溶于1000mL蒸馏水中，每1mL该溶液中 含有 1mg铬。 3.7 铬标准溶液:将 1mL铬标准储备液(3.6)用蒸馏水稀释至 1000mL，每 1mL该溶液中含有 1kg铬。 4 装置 4.1 天平，感量。.0019e 4.2 容量瓶，50mL,100ml-,l000ml-, 4.3 移液管，1.0mL,2.0ml,,5.0mL,10.0mLe 4.4 分液漏斗，100mL, 4.5 分光光度计，波长540nm, 4.6 石英或玻璃比色皿，厚度为2cm(或3cm). 5 程序 5.1 操作步骤 准确称取试样2g,精确至0.001g，用((40士1)℃的蒸馏水溶解后转人 100mL容量瓶中，定容待 测