第8节 煤元素分析.pptVIP

第二章 煤炭检验;煤的组成;第八节 煤的元素分析;第八节 煤的元素分析;;不同变质程度煤的碳、氢、氧、氮、硫含量 ;第八节 煤的元素分析;;;;④氮氧化物的脱除反应;(2)测定仪器----碳、氢测定仪 ;(2)测定仪器;净化系统包括以下部件： ;燃烧装置;二节炉：第一节长约230mm，可加热到800±10℃，并可沿水平方向移动；第二节长130～150mm，可加热到500±10℃。每节炉装有热电偶、测温和控温装置。 ;燃烧管：瓷、石英、刚玉或不锈钢制成，长1100～1200mm（使用二节炉时，长约800mm），内径20～22mm，壁厚约2mm； c. 燃烧舟：瓷或石英制成，长约80mm； d. 保温室：铜管或铁管，长约150mm，内径大于燃烧管，外径小于炉膛直径； e. 橡皮帽（最好用耐热硅橡胶）或铜接头。;吸收系统：;吸水U形管;二氧化碳吸收管（或除氮U形管） ;b. 吸收二氧化碳U形管：2个，如图3所示。装药部分高100～120mm，直径约15mm，前2/3装碱石棉或碱石灰，后1/3装无水氯化钙或无水过氯酸镁。 c. 除氮U形管：如图3所示。装药部分高100～120mm，直径约15mm，前2/3装二氧化锰，后1/3装无水氯化钙或无水过氯酸镁。;d.气泡计：容量约10mL。 分析天平：感量0.0001g。 贮气桶：容量不小于10L。 下口瓶：容量约10L。 带磨口塞的玻璃管或小型干燥管（不装干燥剂）。 ;图1 碳氢测定仪;（3）试剂和材料 ;三氧化二铬（HG3-933）：化学纯，粉状，或由重铬酸铵、铬酸铵加热分解制成。 制法：取少量铬酸铵放在较大的蒸发皿中，微微加热，铵盐立即分解成墨绿色、疏松状的三氧化二铬。收集后放在马弗炉中，在600±10℃下灼烧40min，放在空气中使呈空气干燥状态，保存在密闭容器中备用。;粒状二氧化锰：用化学纯硫酸锰（HG3-1081）和化学纯高锰酸钾（GB643）制备。 制法：称取25g硫酸锰（MnSO4·5H2O），深于500mL蒸馏水中，另称取16.4g高锰酸钾，溶于300mL蒸馏水中，分别加热到50～60℃。;;;氧化氮指示胶： ;;;（4）试验准备;吸收系统各容器的充填和连接 ;;;;燃烧管的填充 ;首先用直径为0.5mm铜丝制做三个长约30mm和一个长约100mm、直径稍小于燃烧管的内径铜丝卷，使之既能自由插入管内又与管壁密接。 制成的铜丝卷应在马弗炉中于800℃左右灼烧1h后再用。;燃烧管出气端留50mm空间，然后依次充填30mm丝直径约0.25mm银丝卷，30mm铜丝卷，130～150mm（与第三节电炉长度相等）铬酸铅（使用石英管时，应用铜片把铬酸铅与管隔开），30mm铜丝卷，330～350mm（与第二节电炉长度相等）粒状或线状氧化铜，30mm铜丝卷，310mm空间（与第一节电炉上燃烧舟长度相等）和100mm铜丝卷。 ;燃烧管两端装以橡皮帽或铜接头，以便分别同净化系统和吸收系统连接。橡皮帽使用前应预先在燃烧管中的填充物（氧化铜、铬酸铅和银丝卷）经70～100次测定后应检查或更换1）。;;;瓷舟;炉温的校正;空白试验;当第一节和第二节炉达到并保持在800±10℃，第三节炉达到并保持在600±10℃后开始作空白试验。此时将第一节移至紧靠第二节炉，接上已经通气并称量过的吸收系统。在一个燃烧舟上加入氧化铬（数量和煤样分析时相当）。 打开橡皮帽，取出铜丝卷，将装有氧化铬的燃烧舟用镍铬丝推至第一节炉入口处，将铜丝卷放在燃烧舟后面，套紧橡皮帽，接通氧气，调节氧气流量为120mL/min。移动第一节炉，使燃烧舟位于炉子中心。;通气23min，将炉子移回原位。2min后取下U形管，用绒布擦净，在天平旁放置10min后称量。吸水U形管的质量增加数即为空白值。 重复上述试验，直到连续两次所得空白值相差不超过0.0010g，除氮管、二氧化碳吸收管最后一次质量变化不超过0.0005g为止。取两次空白值的平均值作为当天氢的空白值。;在做空白试验前，应先确定保温套管的位置，使出口端温度尽可能高又不会使橡皮帽热分解，如空白值不易达到稳定，则可适当调节保温管的位置。;（5）分析步骤;接上已称量的吸收系统，并以120mL/min的流量通入氧气。关闭靠近燃烧管出口端的U形管，打开橡皮帽，取出铜丝卷，迅速将燃烧舟放入燃烧管中，使其前端刚好在第一节炉口。 再将铜丝卷放在燃烧舟后面，套紧橡皮帽，立即开启U形管，通入氧气，并保持120mL/min的流量。;;也可使用二节炉进行碳、氢测定。此时第一节炉控温在850±10℃，第二节炉控温在500±10℃，并使第一节炉紧靠第二节炉。每次空白试验时间为20min。燃烧舟位于炉子中心时，保温13min，其他操作同三节炉。 ;为了检查测定装置是否可靠，可称取标准煤样