8水泥成品、半成品与原料化学分析.pptVIP

8 水泥成品、半成品和原料的化学分析;本章重点和难点;教学目标与要求; 补充：分析化学的分类;分析方法的分类： 按分析的目的（或任务）分类： 定性分析 定量分析 结构分析 按照分析对象分类： 无机分析 有机分析 ; 按照测定原理和操作方法的不同分类： 定性分析 化学分析法 定量分析 仪器分析法;按试样量的大小或组分含量分类;根据生产中所起作用不同分类; 硅酸盐中几个主要的测定项目—SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO、TiO2等，通常在一份试样中进行测定，这种方法称为硅酸盐系统分析方法。 本章也是对以前各章节基本内容的综合运用，并通过系统分析方案的实例介绍，使学生对硅酸盐分析的内容有进一步的了解。 ;0 概述 生产硅酸盐水泥原材料的定期检测、生产过程中水泥生料、熟料、成品水泥的质量控制等，是水泥企业化验室日常工作的重要内容之一。 例如：生料的、Fe2O3的控制；水泥熟料中的控制；水泥中SO3的测定等。;;;一、硅酸盐中二氧化硅含量的测定 ;一、二氧化硅含量的测定原理;（一）氯化铵质量法;（一）氯化铵质量法;方法讨论 试样的处理 脱水的温度与时间 测定的洗涤 测定的灼烧 氢氟酸的处理 漏失二氧化硅的回收 ;测定流程;（二）硅钼蓝比色法;（三）氟硅酸钾容量法;思考题;（二）氟硅酸钾容量法;方法讨论 试样的分解 　　 溶液的温度 氯化钾的加入量 ，氯化钾应加至饱和 氟化钾的加入量 ，氟化钾的加入量要适宜 氟硅酸钾沉淀的陈化 氟硅酸钾沉淀的过滤和洗涤 中和残余酸 水解和滴定过程 注意空白;实 例;二、三氧化二铁的测定原理;二、三氧化二铁的测定原理;二、三氧化二铁的测定原理;二、三氧化二铁的测定原理;（三）原子吸收分光光度法 方法原理 试样经氢氟酸和高氯酸分解后，分取一定量的溶液，以锶盐消除硅、铝、钛等对铁的干扰。在空气－乙炔火焰中，于波长248.3nm处测定吸光度。 测定步骤 三氧化二铁标准溶液的配制 工作曲线的绘制 测定 结果计算;（三）比色法 试样中三氧化二铁含量较低，如石灰石、石膏等 邻菲啰啉比色法 以盐酸羟胺将Fe3+ 还原为Fe2+，在pH=2～9范围内， Fe2+与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络和物，于波长510nm处测定吸光度 硫氰酸钾比色法;三、三氧化二铝的测定原理;三、三氧化二铝的测定原理;三、三氧化二铝的测定原理;三、三氧化二铝的测定原理;三、三氧化二铝的测定原理;(三)氟盐取代EDTA容量法 方法原理 二弱酸性溶液中，加入过量EDTA，加热煮沸，使EDTA与Fe3+ 、Al3+、TiO2+等离子配合，冷却后在PH为5～6的溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用锌盐（或铅盐）标准滴定溶液回滴剩余的EDTA，溶液由黄色变为橙红色。再加入氟盐使Al3+、TiO2+生成更为稳定的氟配合物，从而置换出与配合的EDTA，定量置换出的EDTA，用锌盐（或铅盐）标准滴定溶液滴定至紫红（或橙红）色;三、三氧化二铝的测定原理;（四）分光光度法 适用于Al2O3含量在1％以下的样品，如石灰石、石膏、白云石、石英砂、镁砂等样品中三氧化二铝的测定。 方法原理 在pH＝4.8～5.2的弱酸性溶液中，Al3+与铬天青S－溴化十四烷基吡啶(简写为CAS-TPS)生成橙红色组成恒定的三元配合物， λmax=610nm，有色配合物在17小时内稳定。;课程练习题;小 结;教学目标与要求;四、二氧化钛的测定 ◆苦杏仁酸置换—铜盐溶液返滴定法 生料、熟料、黏土、粉煤灰等二氧化钛含量小于1%的试样。 TiOY2- ＋ H2Z ＝ TiO－H2Z ＋ H2Y Cu2＋ ＋ H2Y ＝ Cu－EDTA ＋ 2H＋ Cu2＋ ＋ PAN ＝ Cu－PAN 黄色 ? 亮紫色(Cu-EDTA蓝色与Cu－PAN红色的混合色);◆过氧化氢配位—铋盐溶液返滴定法 矾土、高铝水泥、钛渣等钛含量较高的试样。 TiO2+ + H2O2 ＝ TiO(H2O2)2+ TiO(H2O2)