妇宁栓.PDFVIP

妇宁栓 Funing Shuan 【处方】 苦 参 1370g 关黄柏 820g 黄 芩 682g 莪 术 410g 蛤 壳 182g 红 丹 27.3g 儿 茶 27.3g 乳 香 13.6g 没 药 13.6g 猪胆粉 36.4g 冰 片 5.5g 【制法】 以上十一味，莪术提取挥发油，提取后的水溶液及药渣与苦参、关黄柏及处 方量 1/2 的蛤壳再煎煮二次，第一次2 小时，第二次 1.5 小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩 成稠膏，干燥，粉碎，备用。黄芩加水煎煮三次，第一次 2 小时，第二、三次各 1 小时， 合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为 1.05～1.08（80℃测）的清膏，在 80℃时加入 2mol/L 盐酸溶液调节 pH 值至 1.0～2.0，80℃保温 1 小时，静置 24 小时，滤过，取沉淀，80℃以下 干燥，粉碎，备用。将上述药粉与剩余的蛤壳、红丹、儿茶、乳香、没药、猪胆粉混匀， 粉碎成细粉，与冰片配研；另取聚乙二醇 （4000）适量，加热熔化，加入上述细粉及莪术 油，混匀，灌模，制成 1000 粒，即得。或取半合成脂肪酸甘油酯适量，加热熔化，加入上 述细粉及莪术油，混匀，灌模，制成 1000 粒，即得。 【性状】 本品为棕色的鱼雷型栓剂。 【鉴别】 （1）取本品2 粒，加乙醇 30ml，加热回流 30 分钟，取出，放冷，滤过，滤 液蒸干，残渣加水 20ml，分次溶解，滤过，滤液置分液漏斗中，加浓氨试液 0.5ml，用三氯 甲烷振摇提取 2 次，每次 10ml，合并三氯甲烷液，回收溶剂至干，残渣加无水乙醇 1ml 使 溶解，作为供试品溶液。另取苦参碱对照品，加无水乙醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液，作为 对照品溶液。照薄层色谱法 （中国药典 2015 年版通则 0502）试验，吸取上述两种溶液各 2~4μl，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以甲苯－丙酮－甲醇 （8:3:1）为展开剂，置氨蒸气 饱和的层析缸内，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品 色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取本品2 粒，加水 30ml，加热熔化，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇 1ml 使 溶解，作为供试品溶液。另取关黄柏对照药材 0.lg，加甲醇 l0ml，加热回流 15 分钟，滤过， 滤液浓缩至 lml，作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每 1ml 含 0.2mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法 （中国药典2015 年版通则 0502）试验，吸取上述 三种溶液各 2~5μl，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以甲苯－乙酸乙酯－甲醇－异丙醇－浓 氨试液 （6:3:1.5:1.5:0.5）为展开剂，置氨蒸气饱和的层析缸内，展开，取出，晾干，置紫 外光灯 （365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的 荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。 （3）取黄芩苷对照品，加甲醇制成每 1ml 含 0.3mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层 色谱法 （中国药典2015 年版通则 0502）试验，吸取[鉴别] （2）项下的供试品溶液及上述对 照品溶液各 1~2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以乙酸乙酯-甲酸 （6:1）为展开剂，展开， 取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上， 显相同颜色的斑点。 （4）取本品2 粒，切碎，加 75%乙醇 10ml，超声处理 10 分钟，10℃以下放置约 30 分钟使基质凝固析出，滤过，取续滤液作为供试品溶液；或离心，取上清液作为供试品溶 液 （水溶性基质）。另取冰片对照品，加乙醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液，作为对照品溶液。 照薄层色谱法 （中国药典2015 年版通则 0502）试验，吸取上述两种溶液各 3μl，分别点于 同一硅胶 G 薄层板上，以甲苯－丙酮 （9:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草 醛硫酸溶液，在 105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上， 显相同颜色的斑点。 （5）