猪肉中磺胺类药物残留检测操作要点.pdfVIP

猪肉中磺胺类药物残留检测操作要点 刘 凯 (辽宁省兽药饲料监察所，辽宁 沈阳 110016) 中图分类号 $859．84 文献标识码 B 文章编号 1 672-9692(2008)02-0021-02 目前我国磺胺类药物残留检测对象主要是猪 2 分次蒸干 肉，使用的检测方法是 Y5O2 200l附录E磺 如果把两次提取液收集一起在进行旋转蒸发 胺类药物在动物可食性组织中残留的高效液相色 时，由于提取液过多，在蒸发时溶液沸腾极易溅 谱检测方法》(以下简称方法)。该检测方法用于 到蒸发仪的瓶颈上造成药物损失，降低回收率。 测定动物可食性组织中磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、 所以在操作这个步骤时，用鸡心瓶收集分液漏斗 磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺甲恶唑(SMz)、磺 中的下层溶液后，收集一次蒸发一次。尽量降低 胺二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺喹恶啉(SQ)单个或混 药物损失，保证回收率。 合物的残留量。 3 旋转蒸发温度控制 由于国家残留监控计划和辽宁省内的残留监 标准方法中要求在5O a【=下减压蒸干，但在 控计划都列出了磺胺类药物，而且近两年我省每 实际操作中还得考虑时间因素，蒸发时间过长， 年都开展磺胺类药物专项整治行动。因此猪肉中 会使药物组分降解，回收率降低，得不偿失。所 磺胺类药物残留检测也就自然成了我省各级兽药 以在必要时刻在一定范围内提高旋转蒸发温度， 饲料质量监测机构的工作重点。 如果温度过高，虽然旋转蒸发的时间缩短了，但 众所周知兽药残留检测是微量物质测定，如 对热不稳定的药物就会降解也是不可取的。笔者 果在测定过程中有一点点损失就会影响结果的判 的操作经验是不超过6O a【=，蒸干时间一般保持 定。如何保证检测结果的准确，根据笔者的经 在2～5 min，这样即能保证热不稳定药物的回收 验，在检测过程中如何提高回收率非常重要，因 率也提高了实验效率。 为其一它参与结果的计算，其二它反映了检测方 4 正丙醇的加入量 法的准确度，其三它反映了结果的可信性。我们 正丙醇的作用是防止蒸发过程中液体爆沸。 应用该磺胺类检测方法进行样品检测时，在检验 方法中的正丙醇的加入量为5 rrIl，而本次试验根 过程中都使用加标回收率(aP在空白组织中加入标 据被蒸发溶液的不同，在压力水温不变的情况下 准物质，经提取后实际测定的量与加入量的百分 对其加入量也做了调整。样品提取液是乙腈，其 比)来判断实验结果的可信性。笔者经过长时间 挥发性较强容易爆沸，分次蒸干时的体积较少而 的反复试验总结了几个在操作过程中影响回收率 且蒸发后体积也不参与计算，不影响测定结果， 的关键点。 所以本次试验按方法要求每次加入5ml正丙醇， 1 分次除脂 将其蒸至近干。样品洗脱液是1O ml 70％乙腈， 标准方法中样品经乙腈两次提取，然后合并 含水量大所需旋转蒸发时间长，容易使热不稳定 提取液加入3O rrIl正己烷除脂、离心、取下层 的药物降解，而且这步要求将液体全部蒸干，所以 液。在实际操作过程中利用分液漏斗作为容器， 要节约时间保证回收率，将正丙醇的加入量降为 将第1次的提取液加入其中，再加入3O rrIl正己 2~3 ml。 烷充分振摇后静置分层，待分层后收集下层溶 5 转移控制 液。然后再将第2次提取液加入分液漏斗中充分 将鸡心瓶中的洗脱液蒸发后用3 ml 95％乙 振摇后静置分层，待分层后收集下层溶液。这样 腈溶解，将溶解液转移到Sep—Pak氧化铝B柱中 分次除脂比合并两次提取液后除脂更有效的保证 净化，在转移过程中要注意将液体倒入氧化铝柱 了回收率，因为在提取过程中药物主要在第1次 后，要将鸡心瓶边旋转边拿起，以免剩余液滴掉 的提取液中。 下或顺瓶口流下造成损失。然后再用3—5 [收稿日期】2007—12-03