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实训二紫外可见分光光度计的校正
实训二 紫外可见分光光度计的校正
一、实训目的
1、了解紫外-可见分光光度的基本构造。
2、熟悉紫外可见分光光度计的操作技术。
3、熟悉校正波长和测量吸收值精度的原理和方法。
二、仪器与试剂
1、仪器:紫外-可见分光光度计,石英吸收池(1cm),容量瓶1000m1),烧杯。
2、试剂:0.0600000ml的KCr2O7的硫酸标准溶液0.005mol/L),NaI溶液 10g/L),NNO2溶液50g/L)。
K2Cr2O7约60mg,精密称定,用H2S04溶液(0.005mol/L)溶解并稀释至1000mlK2Cr2O7的H2S04溶液(0.005mol/L)的Ecm1%
λnm 235(谷) 257(峰) 313(谷) 350(峰) Ecm1% 124.5 144.0 48.6 106.6 透光率重现性可结合透光率准确性实验同时进行,即在固定波长、溶液浓度以及狭逢宽度等仪器工作条件下,多次测量透光率,观察各次测量值的差异。
4、杂散光
(1)用浓度为10g的NaI水溶液,1m石英吸收池,蒸馏水作参比,于220nm波长处测量溶液的透光率。
(2)用浓度为50LNaNO2水溶液,lcm石英吸收池,蒸馏水作参比,于380nm波长处测量溶液的透光率。其透光率应符合下表中的规定。
C(g/ml) λ(nm) T(%) NaI 0.01 220 <0.8% NaNO2 0.05 380 <0.8% 五、数据处理
1、吸收池配对
透光率T%(空) 100% 透光率T%(样) (规定T<0.5%)
2、吸收度的准确性与透光率重现性cm1%平均值
准确性 重现性 Ⅰ Ⅱ K2Cr2O7 235 257 313 350 (规定确性误差±0.7%,重性误差≤0.3%)
NaI 220 NaNO2 380 (规定T<0.8%)
六、注意事项
1、玻璃吸收池只适用于320nm以上及可见光区;石英吸收池适用于紫外光和可见光区。K2Cr2O7溶液,应避免还原性杂质及对紫外光有吸收的杂质存在,所用溶剂应为蒸馏水。
七、思考题
1、如何正确使用紫外-可见分光光度计?石英吸收池为什么标有箭头?
2、石英吸收池使用前应如何处理?使用中应如何保护?
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