反相高效液相色谱一蒸发光散射检测法测定消渴清颗粒中菝葜皂苷元的含量.pdf

维普资讯 - - — — 1284--—— 药物分析杂志ChinJPharmAnal2006，26(9) 反相高效液相色谱 一蒸发光散射检测法测定 消渴清颗粒中菝葜皂苷元的含量 刘 占强，章顺楠 ，刘彤，刘金平 (天津天士力制药股份有限公司，天津 300402) 摘要 目的：建立消渴清颗粒中菝葜皂苷元的含量测定方法，为其提供质量标准。方法：应用高效液相色谱 一蒸发光散射检 测器，迪马(钻石)DiamonsilC。色谱柱(250mmx4．6mm，5I．Lm)，以甲醇为流动相，流速为0．8mL·min～，检测器漂移管温度 为70℃，载气流速为2．2L·min～。结果 ：菝葜皂苷元在 1．15I．Lg～5．75I．Lg范围内呈 良好线性关系(r=0．9999)，平均回收率 为 100．6％(RSD=2．1％)。结论：该方法有创新性，简便、准确，无干扰，可用于消渴清颗粒中菝葜皂苷元的质量控制。 关键词：消渴清颗粒；菝葜皂苷元；RP—HPLC—ELSD 中图分类号：R917 文献标识码：A 文章编号：0254—1793(2006)09—1284—03 RP—HPLC—ELSD determinationof sarsasapogenin inXiaokeqingGranules LIU Zhan—qiang，ZHANG Shun—nan，LIUTong，LIUJin—ping (Ti蚰jinTaslyGroup，Ti蚰jin300402，China) Abstract0bjective：ToestablishthequantitativemethodforSarsasapogenininXiaokeqingGranulesbyHPLC— ELSDMethod：Thecolumnusedwasapackedwith5 mstationaryDiamonsil(250mm×4．6mm，5 m)．The mobilphaseconsistedofmethano1．withaflowrateof0．8mL ·min～．Atatemperatureofdrifttubeof70~C andthe nebulizergasflow ratewas2．2L ·min～．Result：Th elinearrangeoftheSarsasapogeninwas1．15 g一5．75 g (r=O．9999)，TheaveragerecoveryofSarsasapogeninwas100．6％(RSD=2．1％)．Conclusion：Themethodis innovative，reliba le，simpleprecise，andcanbeusedofrthequalitycontrolofXiaokeqingGranules． Keywords：XiaokeqingGrnaules；Sarsasapogenin；HPLC—ELSD 消渴清颗粒是由知母、苍术、地锦草等药材制成 纯水，其他试剂均为分析纯；菝葜皂苷元对照品 的复方制剂，具滋阴降火、清热化湿、活血化瘀之功 (744—9904，供含量测定用，购 自中国药品生物制品 效，临床主要用于糖尿病及糖尿病引起的并发症。 检定所)，消渴清制剂为临床研究用药。 方中知母为君药，知母中含有多种甾体皂苷，其皂苷 2 色谱条件 元主要有菝葜皂苷元 (Sarsasapogenin)、马尔可皂苷 色谱柱 ：迪马(钻石)DiamonsilC柱 (250mm× 元(Markogenin)、新吉托皂苷元 (neogitogenin)等，现 4．6mm，5 m)；流动相 ：甲醇；流速 ：0．．8mL · 代药理研究表明知母皂苷及其皂苷元为知母的主要 min～；蒸发光检测器漂移管温度 7O℃，载气流速 活性成分 ．2J