ICP-AES内标法测定高铬铸铁中铬.pdfVIP

第24卷增刊 冶 分 析 Vol.24,Suppl. 2004年 10月 Metall calAnalysis October,2004 文章编号:1000一7571(2004)增一0144一03 ICP-AES内标法测定高铬铸铁中铬 刘 伟 (济钢集团总公司技术监督处，山东济南 250101) 摘 要:采用忆(Y)作内标元素，微波消解器处理样品，解决了样品的难溶问题，很好的改善分析结果的精密度。方法简单快 速、准确.能满足高铬铸铁的测定。 };liti+7}: *11tM;1ktm;澄铁 铬作为主要的合金元素存在合金铸铁中，能 忆标准工作溶液; 够提高材料的耐热性能、耐腐蚀能力以及耐磨性。 1.3 试样和标准样品的分解 微量的铬一般采用原子吸收光谱分析，对高含量 称取试样0.1000g置于溶样杯中，加15mL 的铬则采用化学法分析，方法速度慢 繁琐;近年 HN03(1+3),2mLHCl(p约1.19g/mL)，等反 也有采用X荧光光谱法进行分析川，但准确度、 应平稳后，盖上溶样杯盖，放人高压罐中。在2 标样方面受限制。ICP-AES作为多元素同时分 档，溶样5min，然后在4档，溶样5min。试样溶 析的手段在钢铁、合金、水质分析中的微量和常量 解后，冷却至室温，蒸馏水洗至 100mL容量瓶 分析，得到广泛应用。但对于高含量金属元素的 中，加人100pLg/mL的忆标准溶液2.5mL,稀释 分析，精度、准确度上达不到要求，致使分析方法 至刻度，干滤，待测。 受到限制，本文采用忆(Y)作内标元素，微波消解 所用标准样品中铬含量见表2 样品，直接测定合金铸铁中铬，精密度RSD 表2 标准样品中铬含A 0.40%，取得了较好的效果。 标准样品 GBW 01120 GBW 01121 GBW 01122 w(Cr)/% 13.11 15.06 24.58 1 实验部分 1.1 主要仪器和工作条件 2 结果与讨论 (1)美国TJA公司IRISAdvantage等离子 ’ 体全谱直读发射光谱仪(竖直矩管);上海新科 2.1 波长的选择 MK-班型微波消解器 原则上，选择谱线要尽可能选择波形完整，无 (2)工作条件 自吸现象，成像位置好，基体及其他主要元素对谱 RF功率为 1150W;泵速，100r/min;辅助气 线无干扰或干扰少，强度适中、灵敏度适宜的谱线 流量，0.5L/min;雾花室压力24psi;曝光时间， 作为待测元素的分析线。经过实验，本文选择Cr 短波5s，长波5s;分析线波长见表to 分析线波长如表to 表 1 分析线波长 2.2 仪器工作参数 分析元素 波长(nm) 用途 仪器的工作参数主要是指泵速、雾化室压力、 C r 206 RF功率、辅助气流量等，对测定效果影响很大。 C r 313 C r 359.3491931 本文通过实验，兼顾到较小的干扰效应，较大的仪 371.0301901 器稳定性，将仪器工作参数定为:辅助气流量:0.5 1.2 试剂 L/min;雾化室压力:24psi;