用X射线衍射仪测定应力sin.PPT

荷兰帕纳科XPert PRO MPD型 x射线的产生原理 测角仪示意图 XPert PRO MPD型衍射仪 θ-θ光路示意图 晶体结构分析 XRD常用于晶体结构分析，测定晶胞参数，甚至点阵类型，晶胞中原子数和原子位置。如测定晶胞参数在研究固态相变、确定固溶体类型、测定固溶体溶解度曲线、测定热膨胀系数等。晶胞参数的测定是通过X射线衍射线的位置（θ）的测定而获得的。 各晶系的面间距和晶胞体积公式 多晶X射线衍射仪 主要内容 X射线衍射仪的原理 X射线衍射仪的操作方法及注意事项 X射线衍射仪的应用简介 日本理学D/MAX2500VL/PC型X射线衍射仪 一、X射线衍射仪的原理 布拉格方程 2dsin?＝n? 物质结构中，原子和分子的距离正好落在X射线的波长范围内（0.5-2.5埃），当X射线入射到晶体时，基于晶体结构的周期性，晶体中各个电子的散射波可相互叠加 ，称之为相干散射，这些相干散射波相互叠加就产生了衍射现象。散射波周期一直相互加强的方向称为衍射方向。 X射线粉末衍射图 400 强度 111 200 220 311 222 331 420 422 511,333 440 531 600,442 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 2? NaCl的粉末衍射图 X射线的产生 D/MAX2500VL/PC 衍射仪 X射线旋转阳极靶 测试样品台 闪数计数器 θ-2θ型测角仪光路示意图 返回1 返回2 X射线光电管 测试样品台 阵列探测器 开机 制样 装样 测试 关机 二、X射线衍射仪的操作方法 （以DMAX2500VL/PC型为例） 开循环水 开仪器总电源 开控制器开关 开X射线 发生器 开机 将待测样粉末磨细,平均粒径控制在0.1-10μｍ； 把样品粉末均匀装入样品槽压实抹平,使样品与玻璃架表面在同一平面内。 样品制备：1.粉末样品 样品槽 表面尺寸不得大于20mm*20mm（20mm*10mm），检测面必须平整，洁净。取铝样品架放在平析玻璃上，取制好的块状样品放入样品架的样品框内，检测面朝下。取少量橡胶泥搓成长条，放在样品架上，在橡皮条的两端与样品背面轻压，使样品固定在样品架上。 2.块状样品 样品槽 装样 测试条件的选定 发散狭缝（DS） 限制光束不照到试样以外的地方。 1/6。 3。 1/2。 8.5。 1。 17。 ………………….θ-2θ型测角仪光路示意图 接收狭缝（RS） 限制待测角度位置附近区域之外的X射线进入检测器。 接收狭缝越窄分辨率越高，衍射强度越低。 一般选为0.15-0.3mm。 防散射狭缝（SS） 限制由于不同原因产生的附加散射进入检测器。 一般选择与发散狭缝相同 示意图 扫描范围 起始角度：无机物10-20度，有机物3-5度。 终止角度：无机物80-90度，有机物50-60度。 步长0.01-0.02度，速度4-6度/min。 扫描方式 连续扫描：速度快，效率高，一般不到20min以内可测试好一个样品。 步进扫描：需要的时间长，大概2个小时左右，一般在检测微量物相和需要定量分析时采用。 将X光发生器电压降到20kV，电流10mA； 关闭X光发生器； 关闭控制器开关； 待30分钟后，关闭冷却水； 关闭计算机，结束实验。 关机 晶体结构分析 物相定性分析 物相定量分析 晶粒大小分析 结晶度分析 宏观应力和微观应力分析 择优取向分析 三、X射线衍射仪的应用简介 物相定性分析 每种物质有自己特定的X射线衍射花样，当多种物质同时衍射时，其衍射花样也是各种物质自身衍射花样的机械叠加。它们互不干扰，相互独立。 制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化，将待分析物质的衍射花样与之对照，从而确定物质的组成相。 用jade软件（数据库收藏很多标准单相物质的衍射花样即PDF卡片）进行检索匹配。就可以确定材料的物相 物相定量分析 K(RIR)值法： 在一个含有N个物相的多相体系中，每一个相的RIR值（参比强度）均为已知的情况下，测量出每一个相的衍射强度，可计算出其中所有相的质量分数。