液相色谱方法开发与应用培训班-仪器信息网.PPT

蒸发光散射检测器的优点 1）通用型检测器 2）灵敏度高 3）对流动相系统的温度变化不敏感 4）受流动相溶剂的影响小，可以用作梯度洗脱，而且梯度洗脱时基线不漂移 5）无需测定定量校正因子，因为它的响应值仅取决于溶质颗粒的大小和数目，对所有的组分响应几乎相等。 蒸发光散射检测器 蒸发光散射检测器的缺点 1）样品组分需是非挥发性或半挥发性的 2）流动相需是易挥发性的 3）流动相缓冲盐必须是挥发性的，常用的缓冲盐有，甲酸、乙酸、三氟乙酸、硝酸铵和磷酸氢二铵等。 蒸发光散射检测器 LCMS大气压离子化 电喷雾(ESI) 大气压下化学电离(APCI) H i g h V o l t a g e 3 ) C o u l o n E x c l u s i o n I o n E v a p o r a t i o n 2 ) E v a p or a t i o n o f S o l v e n t i q u i S a m p l e s + - + - + - + - + - + + + - - + - + + + - + - + - + + + - + - + + + + + + L i q u i d S a m p l e s H e a t e r C o r o n a D i s c h a r g e N e e d l e Ion molecular reaction Nebulizing gas Nebulizing gas 可以分析哪种类型的化合物 ? ESI 药物及其代谢物 农药 蛋白质 多种天然产品 (-OH, -NH2,-COOH, SO2, PO3 etc.) APCI 农药 类固醇 药物 不同检测器的比较 LOD : 检测限 (S/N=3) GC : 梯度兼容性(Gradient compatibility) PDA 的灵敏度稍低于紫外检测器的灵敏度 UV/ VIS RF RID CDD ECD MS LOD 1 ppb 10 ppt 100 ppb 1 ppb 10 ppt 1 ppb GC Yes Yes No No No Yes * * 现在，在南极建立观测基地的国家已超过30个，研究人员达4000人。建立于1977年的波兰南极基地“H·Arctowski基地”也是研究基地之一，使用着许多科学仪器，岛津的超快速液相色谱仪Prominence UFLC等仪器正大显身手。 在数百个国际极年的项目之中，有2个波兰基地的项目引人注目。岛津的装置在这些项目的研究中得到充分应用。项目之一是以进一步了解南太平洋的生物量状态为目的。 哺乳类、鸟类、鱼类等，海洋生物各种各样，但位于其食物链最底层的是植物浮游生物。快速液相色谱仪可以分离、确定海水样品中50种植物色素。如果能够了解植物浮游生物和其派生物的分类，就能够类推动物性浮游生物的捕食行动，并且，期待可进一步对于处于其上位的生物群的活动给出更多的启发。 阿德利企鹅 * 偶极距是：偶极矩是衡量分子极性大小的物理量。 在物理学中，把大小相等符号相反彼此相距为d的两个电荷组成的体糸称之为偶极子，其电量与距离之积，就是偶极矩。极性分子就是偶极子。因为，对分子中的正负电荷来说，可以设想它们分别集中于一点，叫做正电荷中心和负电荷中心，或者说叫分子的极（正极和负极），极性分子的偶极距等于正负电荷中心间的距离乘以正电荷中心（或负电荷中心）上的电量。偶极矩是一个矢量，既有数量又有方向，其方向是从正极到负极。因为电子的电量等于1.6 ×10(-19) (库仑).已知偶极矩的数值,可以求出偶极长度,即正负电荷中心间的距离 ,两个中心间的距离和分子的直径有相同的数以万计量级,即10的负10方米,所以偶极距的大小数量级为10(-30)C.m(库米). * 无定形与球形的柱效相当，但球形的渗透性优于无定性 * * * * * 1.5 完全分离 1.2 基线分离 * * * * * * 指数梯度又有凸型和凹形的区别。 * 若流动相中含有两种或两种以上不同极性的溶剂，在洗脱过程中连续或间断改变流动相的组成，以调节它的极性，使每个流出的组份都有合适的容量因子。 当样品中的第一个组分的容量因子比最后一个峰的容量因子相差几十倍甚至数百倍时，使用梯度洗脱的效果最好 * * * * 15 * 16 16 Although the elution sequence of peaks 1 and 2 is reversed by simply changing the solvent ratio in this example, the change in the seq