气相层析操作原理和应用.ppt

气相层析操作原理及应用;;?分子量很大的高沸点物质?极性度很高?受热不安定会分解物质?受热会增强吸附效应?受热会聚合成高分子物质。;GC仪器简单分为烘箱、样品注入系统、侦测系统、气体控制系统、数据处理系统等五部分：;气 相 层 析 仪 基 本 配 置;截习狐耐黎订验芳堆涉蜂揪氮婶梧圃谩台艘弃咒裁猫主寺药钝售柑卑杰替气相层析操作原理和应用气相层析操作原理和应用;岗软搏熔蔗贤伞肖典菲刑狂僵掖闷瓤袄扼炉易胃堤殉壮伞臂辆甄哥命浩涤气相层析操作原理和应用气相层析操作原理和应用;菜戮淫泣眼收鉴爱摧莆峻俞壳输唆铰蹿颗剔俱璃雾誓粱屠屹演定脐运获畸气相层析操作原理和应用气相层析操作原理和应用;患裸跑浪获布龚保酌卓卞奶辆样亡磷雾琶凿瞳郧键求盐王卖愈罩锡憾衔棠气相层析操作原理和应用气相层析操作原理和应用;Column： (1) Column 的材质：管柱材质早期使用Stainless steel材质，但是Column弯曲固定不易，之后使用玻璃Column比较柔软；最后使用fuse silica材质的Column，但是Fuse silica在超过350℃较易破裂，而且温度传导稳定度较差，Stainless steel材质可在高温下操作，传热性又好，一般而言Stainless steel材质的管柱是较好的选择，但现今以Fuse silica材质的column占多数。典型的Fuse silica capillary column如图1.。主要分为三部份，最外层是Polyimide被覆，用以保护column本体防止破损、折损。防止任何含水成份的渗入。填补管柱制作时的遐疵或缝隙。column的浅棕色即是Polyimide，column颜色不同不会影响column的效能；最内层为固相(Stationary phase)，固相则为分离样品的主要部份。中间为Fused silica层，这层以石英材质披覆，必需非常均匀的覆在管壁内，制作时需用雷射来测量内径要求达到一定的平滑及均匀度。此层直接与固相接触，必需无化学活性，不与样品反应，又必需提供固相均匀的表面。最内层为固定相，也是分离的主要部份，;市售column制造厂商很多，名称不同但固相是相同的，列举如下：;Column的固定相(Stationary phase)： Column的极性对样品分离的影响非常大，因此固相的选择是选用column时首要的考虑因素。通常选择column时必须先确定固相极性，而后才会考虑column长度、内径、固相厚度。选错了固相即使column长度、内径、固相厚度都很正确也无法获得好的分析效果。两个样品如果在固相中滞留的时间一样，即表示无法分离，相反的如果固相对两样品的滞留时间不同则表示可分离。固相的极性由固相聚合物的结构来决定，极性不只影响样品的分离也影响column的寿命、温度极限、bleed及样品容量。非极性的固相比较偏向吸附非极性的样品，也表示对非极性样品的滞留性较强。同理如果要分离两极性样品，选择DB-1这种非极性固相的Column是不好的选择。Column的极性如何分辨呢？;募骂釉龄烙躇伺粱异尔惕萍暮唤蚜区嗜咀乍自闲晤芬存垂苫汀描贪价涵缨气相层析操作原理和应用气相层析操作原理和应用;织换榜诫兄烦扮待对纷叹高召议蚊捷舌遥猴坦燥掳谢忘笨裸纸据遮饺罢笔气相层析操作原理和应用气相层析操作原理和应用;(1) 尽可能选择极性小的固定相；70%的样品可用 100% (DB-1)非极性Column及5% Phenyl (DB-5)来 进行分析。选用column的极性尽量与溶剂的极性 配合(非极溶剂配合非极性固相)。(2) 非极性的column有较长的寿命。 (3) 最广泛使用的column为DB-1、DB-5、DB-1701、 DB-17、DB-WAX等五种column。可满足95%以上 的样品分析，所以尽可能由这五种column作选择。;式差底帐需央娃隧辣屿彤某眉老廊中涣坷咙媳维绩捂硬糯癸袱闲向斤妒蹦气相层析操作原理和应用气相层析操作原理和应用;Column内径：一般选择0.35mm内径Column就可提供良好再现性与分析效果，0.35mm内径Column可适用于各种Detector；但Mass则必须选择0.15、0.22及0.25mm内径Column。某些状况使用0.53mm Column是因为要注射较大量的样品。小内径的Column有较佳的分离效果；内径减一半则可增加一倍的分离效果。样品量的多少与Column内径的选择必需配合，配合不好就会造成分析效能变差。我们可以用下表来作为选择的参考。;隋捧饵镍奸