凝胶渗透色谱高效液相色谱串联质谱法测定烟草中50种农药残留量.pdf

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第36 卷第4 期 湖南农业大学学报( 自然科学版) Vol .36 No.4 20 10 年8 月 Journal of Hunan Agricultural University (Natural Sciences) Aug .20 10 DOI:10.3724/SP.J.1238.20 10.00404 凝胶渗透色谱-高效液相色谱- 串联质谱法 测定烟草中 50 种农药残留量 1a 1a* 2 1b 1a 2 2 , 廖雅桦 ,周冀衡 ,穆小丽,盛志佳 ,钟科军 ,胡念念 (1.湖南农业大学 a.烟草科学与健康重点实验室; b. 资产处 ,湖南 长沙 410128 ;2.湖南中烟工业有限责任公司 技 术中心,湖南 常德 415000) 摘 要:建立了用凝胶渗透色谱-高效液相色谱-串联质谱分析烟草中50 种农药残留的方法.卷烟中的待测农 药组分用乙酸乙酯-环己烷(体积比 1∶1)超声提取后 ,通过凝胶渗透色谱净化(凝胶色谱柱为Biobeads S-X3 玻璃 柱(50 g ,400 mm×25 mm ) ,流动相为乙酸乙酯-环己烷(体积比为1 ∶1)溶液 ,流速5 mL/min) ,收集第12~35 min 流出的液体 ,用液相色谱-三重四极杆串联质谱仪测定.在 0.2~50 ng/mL ,农药标准溶液的线性相关系数均大于 0.99.在样品中添加50 种农药(添加水平为2 ,50 ,100 μg/kg)的混合标准溶液 ,平均回收率为61.35% ~122.22% .50 种农药的RSD 为1.00% ~10.80% ;方法的检测限为0.01 ~10.00 µg/kg . 关 键 词 :高效液相色谱-串联质谱;凝胶渗透色谱;农药残留;烟草 中图分类号:S572.01 文献标志码:A 文章编号:1007-1032(2010)04-0404-06 Determination of 50 kinds of pesticide residues in tobacco by GPC and HPLC-MS/MS 1a 1a* 2 1b 1, 2 2 LIAO Ya-hua , ZHOU Ji-heng , MU Xiao-li , SHENG Zhi-jia , ZHONG Ke-jun , HU Nian-nian (1.a.Key Laboratory of Tobacco Science and Health; b.Asscis Management Department ,HNAU, Changsha 410128,China; 2. Technology Center , China Tobacco Hunan Industrial Co. Ltd., Changde, Hunan 415000,China) Abstract :A new method using gel permeation chromatography (GPC) cleanup followed by High performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (HPLC-MS-MS) has been establ

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