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销¨卷第1朔 中南工业大学学报(自然科学版1 Vol34 Nol
V。I34N01 UN|V．TECHNOi。． Feb20{33
J．CENT．SOU+|IIt
自蔓延法制备Si。N。粉时的氮气压力
徐协文。2。刘其城。二，郑子樵
(1．中南大学材料科学与工程学院，湖南长沙，410083
2．长沙电力学院化学系，湖南长沙，410077)
摘要：探讨了硅精在普通氨气和高啦氮气中的高温白蔓延各戍反应过程-分析了稀释越、氨气纯度与阻力、成型坯
体的气孔率等工艺参数对硅粉自蔓延过程的点把、最高燃烧温度厦产物特征的影响从热力学、动力学及sitN。热
分解过程几个方面分析了低氯气压力下燃烧舍成s1，N。的可行性．研究结果表明：只要最高燃烧温度不高于相应
6～2．6
氯气压力下sj，N．的热分解温度，就可d用SHs方法合成sbN．；井在氯气压力为0MPa时．以纯硅粉为
起始原料燃烧合成出游离硅舍量小于0．5％，P与Ⅱ相混合，粒度为I～2pm的sl，N，粉末；低氯气压力下硅粉的自
堇延合成反应，必须要引八sL、N。稀释荆，压坯气孔率控制在0—70“，否别反应不能进行；体系最高燃烧温度随着
氯气压力和压坯气孔奉的增加而升高；所需的最低氮气压力随硅粉粒度增大而提高；产物形态沿圆柱样径向有差
异，由外到里B—Si。N；相明显增加．
关键词：自蔓延高温合成；氯气；氮化硅将；热分解；合成
75+816 000805
中图分类号：TQl74 文献标识码：A 文章编号：1005‘3792(2003)01
采用自蔓延的方法台成Sj。N。粉““，存在2个 应设备为湘潭中山仪器仪表厂生产的SHS合成装
主要问题；一是制备的Si。N，粉．多为烧结活性较 置．
低的口一Si。N。”；二是合成时要在较高的氮气压力 将硅粉和氮化硅粉按一定配比放人行星式高能
球磨机中，加无水酒精，以WC球为研磨介质，混磨
下(大于3MPa)进行燃烧反应．Si。N。可用硅粉在
6h．然后烘干、研磨，再在不同的压力F成型成直径
300
MPa的氮气压力下自蔓延合成”]．
5 mmx
在此，作者通过分析硅粉的氮气压力条件，利用 为22mm和1mm及丘径x高为6
(10～30)mm的圆柱试样，每个样品在一端压成厚
牡度分别为3～5pm和15～60pm的硅粉，在氮气
压力为0．6～2．6 为2～4illiii、粒径为75pm(或50pm)的钛粉．把样
MPa时台成纯si，N；粉，并探讨
了合成的J二艺条件． 品放在样品台E，捌节钨蝗线圈与样品钛粉层之间
的距离至2mm左右．盖严反应釜，抽真空，JH压力
为0．2MPa的氮气排气1～2次，然后充以达到预定
1试验
压力的氮气．打开点火按钮，钨丝线圈通电，并点燃
Ti粉层，反应开始．当显示器L’Fi粉点火后，立即
所用原料为硅粉
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