反向微乳毛细管电泳法在线富集技术灵敏检测化妆品中的多 - 分析化学.pdf

第43 卷 分析化学 (FENXI HUAXUE)摇 研究报告 第1 期 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 2015 年1 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 81 ~86 DOI:10.11895/j.issn.0253鄄3820.140841 反向微乳毛细管电泳法在线富集技术灵敏 检测化妆品中的多环芳烃 陈新摇 倪鑫炯摇 张佳瑜摇 刘 瑛摇 曹玉华* (江南大学化学与材料工程学院,食品胶体与生物技术教育部重点实验室,无锡214122) 摘摇 要摇 要建立了反向微乳毛细管电泳(MEEKC)在线富集技术灵敏检测多环芳烃的方法。 采用大体积进 样鄄pH动态连接鄄扫集微乳毛细管电泳法(LVSS鄄DypH鄄MEEKC)对于常规条件下很难分离的6 种强亲脂性的 多环芳烃中性分子进行富集分离。 结果表明,在反相电压下,当微乳液的组成为:2.4% (w/ w) SDS、0.6% (w/ w)正辛烷、6.6% (w/ w)正丁醇、20 mmol/ L NaH PO 缓冲液(pH2.2);进HCB时间为20 s(16 kPa),进 2 4 样时间为80 s(16 kPa)时,富集效果良好,富集倍数在25~80倍之间,在27 min 内实现了对多环芳烃化合物 的灵敏检测。 将本方法用于化妆品中多环芳烃的检测,回收率在90.6% ~95.9%之间,相对标准偏差均小于 5.1%(n=5)。 关键词摇 微乳毛细管电泳;大体积进样;pH动态连接;扫集;多环芳烃(PAHs) 1摇 引摇 言 多环芳烃(PAHs)多为脂溶性高、疏水性强的中性分子,可诱发皮肤癌、阴囊癌和肺癌,是重要的环 [1] 境和食品污染物。 《化妆品卫生规范》 规定,苯并[g,h,i]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[a]芘、苯并[b] 荧蒽、苯并[a]蒽、荧蒽等多环芳烃化合物为化妆品中禁用物质。 目前,PAHs 的主要分析技术有高效液 [2~4] [5~7] 相色谱法(HPLC) 和气相色谱法(GC) 。 有些PAHs不能用 GC直接分析。 而对于结构相似的 PAHs,利用HPLC分析,灵敏度和分离度均较低。 毛细管电泳方法具有仪器简单、操作方便、分离效率 高、分析速度快、操作模式多等特点,越来越广泛地应用于各类样品的分析。 目前已有一些利用胶束毛 [8,9] [10] 细管电泳(MEKC) 和填充毛细管色谱(CEC) 成功分离PAHs 的报道。 但是传统毛细管电泳方法 的检测灵敏度较低,不能满足质量监控要求。 在线富集技术仅通过对缓冲液组成和进样程序进行调控 就可显著提高检测灵敏度,近年来成为毛细管电泳分析领域的研究热点[11,12]。 在线富集技术大致可分 [13] [14] [15] 为样品堆积技术 、扫集术 、等速电泳 等,其中堆积技术往往在进样时实现,可与后几种技术联 用,进一步改善灵敏度。 大体积进样电堆积是常规电堆积模式的一种特殊形式,能有效克服常规堆积技术进样体积的限制, [16] 使检测灵敏度提高两个数量级以上 。 在MEEKC方法中,样品与含有更高容量因子的微乳粒子的作 用增强,浓缩程度增加,使检测灵敏度显著提高。 本研究采用大体积进样、pH动态连接及扫集相联用的 方式对PAHs进行富集分离,通过改变携带分析物前进的微乳粒子的迁移速度,在pH连接区带上产生 堆积,不需要转变极性就可以实现大体积进样堆积,进而实现