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有机化学实验二讲义 导读：就爱阅读网友为您分享以下“有机化学实验二讲义”的资讯，希望对您有所帮助，感谢您对92的支持! 减压过滤的准备工作：减压过滤之前，要给循环水真空泵里加入适量的水，把吸滤瓶和布氏漏斗洗干净，并准备好滤纸。一般滤纸与布氏漏斗口的大小都不匹配，需要对滤纸进行修剪。具体方法如下：取一张滤纸，用手掌压在布氏漏斗口上，这时滤纸上出现一个圆的压痕。用干净的剪刀沿着压痕的内侧修剪滤纸。修剪好的滤纸要略小于漏斗内径，并盖住所有的孔洞。 漏斗安装时，布氏漏斗下方的尖端要远离吸滤瓶的支管口，以免滤液被抽入支管。 用少量蒸馏水润湿滤纸，用橡皮管连接吸滤瓶和真空泵，并开动真空泵，使滤纸紧贴在漏斗底部。这时即可进行减压过滤。 将待分离溶液用玻璃棒引流，倒入布氏漏斗中，溶液量不超过布氏漏斗容积的2/3。抽滤，用玻塞将结晶压紧，使母 [3] 液尽量除去。打开安全瓶上的活塞，停止抽气，加少量冷水洗涤，然后重新抽干，如此重复 1-2 次。减压过滤结束后，先拔掉橡皮管，后关闭真空泵，以防水倒吸污染滤液。漏斗里的固体一般采用吹出的办法转移出来。滤液要从吸滤瓶的上口倒出，不可从支管倒出，以免污染滤液。 1.2.4 乙酰苯胺的重结晶 1. 用单一溶剂水重结晶乙酰苯胺 称取5g粗乙酰苯胺，放入烧杯中，加入一定量水[4]将烧杯放在石棉网上边加热边搅拌，直至沸腾，等固体完全溶解[5]，移去热源，稍冷后加入少许活性炭[6]，继续加热，保持微沸5～10分钟。 2. 在加热溶解粗乙酰苯胺的同时，把滤纸剪好并将布氏漏斗和吸滤瓶放在水浴锅中预热。 3. 安装好预热过的抽滤装置，将上述热溶液趁热抽滤，滤液倒入干净的烧杯中，慢慢冷却至室温。待晶体完全析出后，再进行抽滤，用少量水洗涤漏斗中的晶体，用玻璃塞挤压晶体，直至抽干。取出晶体放在培养皿中摊开晾干或用红外灯烘干、称重计算收率。 1.2.5 注释 [1] 回流装置是实验中常用的装置，主要用于需要保持沸腾时间较长的反应，重结晶及固-液萃取等方面，其作用为使蒸汽不断地在冷凝管内冷凝而返回圆底烧瓶，防止试剂逃逸损失。按实验要求不同有普通回流冷凝装置，有干燥回流冷凝装置以及气体吸收回流冷凝装置等等。回流冷凝管一般用球形冷凝管，冷凝管夹套内自下而上通入冷水，使夹套内充满水，水流速度只要能使蒸汽充分冷凝即可。加热的程度也要控制，使冷凝管内上升蒸汽的高度不要超过冷凝管的1/3为宜。 [2]活性炭对水溶液脱色较好，对非极性溶剂脱色效果较差。活性炭除可吸附有色杂质外，同时还可吸附除去树脂状杂质及高度分散的不易滤去的不溶性杂质。 [3] 洗涤的过程是先将连接吸滤瓶支管的橡皮管拨开（或打开安全阀），关闭抽气泵，把少量溶剂均匀地洒在布氏漏斗内的滤饼上，使全部结晶刚好被溶剂覆盖为宜，用玻璃棒小心搅松晶体（勿可把滤纸捅破），重新接上橡皮管，开启抽气泵，把溶剂抽干，如此重复操作两次，就可把滤饼洗涤干净。 [4] [5] 若烧瓶