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08 环科 （本）《环境科学及工程实验》考试 2010-2011 上 学生抽签：每个学生完成一个实验进行技能测试 监考教师： 杨晓蓉 韩耀霞 唐 琼 李 琼 实验 1 水中亚硝酸盐氮的测定 一 目的和要求 1、了解水中3 种形态氮测定的意义。 2 、掌握水中亚硝酸盐氮的测定方法与原理。 3、熟悉亚硝酸盐氮标准溶液的配置和标准曲线的绘制 二 实验步骤 1、标准溶液的配置： 由于亚硝酸盐氮在潮湿环境中易氧化，所以储备液在测定时需标定。标定方法如下： 在 250mL 具塞锥形瓶内依次加入 50.00mL 0.01mol/L 高锰酸钾溶液．5mL 浓硫酸及 50.00mL 亚硝酸钠储备液(加此溶液时应将吸管插入高锰酸钾溶液液面以下) ，混勺，在水浴 上加热至 70~80℃后，加入 0.025mol/L 草酸钠标准溶液，使溶液紫红色褪去并过量。再以 0.01mol/L 高锰酸钾溶液滴定过量的草酸钠，至溶液呈微红色，记录高锰酸钾的量。再以 50mL 不含亚硝酸盐的水代替亚硝酸钠储备液，并按上述步骤操作，用草酸钠标准溶液标定 0.01mol/L 高锰酸钾溶液，得 5 Bc 2 DE A 7000 F 式中：A 一一亚硝酸钠储备液浓度( 以N 计) ，mg/L ； B 一一所用高锰酸钟溶液总量，mL ； c——高锰酸钾浓度的物质的量浓度，mol/L ； D——所加草酸钠标准溶液总量，mL ； E——草酸钠标准溶液的摩尔浓度； F——滴定时亚硝酸钠储备液用量．mL 。 2 、标准曲线的绘制 取 50mL 容量瓶 7 个，分别加入亚硝酸盐氮 5g/mL 的标准溶液0、0.50、1.00、2.00 、 3.00、4.00、5.00mL，用无氨水稀释至一定体积，分别加 1.0mL 对氨基苯磺酸，摇匀，2-8min 后，各加 1.0mL 醋酸钠溶液及 1.0mL 盐酸 a-萘胺溶液，稀释至刻度，摇匀，放置 30min 后。 于 λ=520nm 处，用 1cm 比色皿测定吸光度，绘制标准曲线。 3、水样制备与测定 取水样 40.00mL 于 50ml 容量瓶中（如有颜色和悬浮物，可以每 l000mL 水样中加入 2mL 氢氧化铝悬浮液搅拌，静置过滤），加 1.0mL 对氨基苯磺酸，摇匀，2-8min 后，各加 1.0mL 醋酸钠溶液及 1.0mL 盐酸 a-萘胺溶液，稀释至刻度，摇匀，放置 30min 后。 于 λ=520nm 处，用 1cm 比色皿测定吸光度，从标准曲线上查出水样中亚硝酸盐氮的浓度。 三 数据处理 亚硝酸盐氮 ( 以N 计) （mg/L ） 测定的亚硝酸盐氮溶液总体积 所取水样体积 问题：1 如何通过 3 种形态氮的测定来研究水体的自净作用? 实验 2 生物化学需氧量的测定——BOD 5 （水样的稀释和溶解氧的测定） 一、目的和要求 (1) 了解BOD 测定的意义及稀释法测定 BOD 的基本原理。 (2)掌握本方法操作技能，如稀释水的制备、稀释倍数选择、稀释水的校核和溶解氧的 测定等。 二、实验步骤 1、稀释水的制备 在 20L 玻璃瓶内