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毕 业 论 文（设计） 题 目 指导老师 专业班级 姓 名 学 号 2014年5月2日 摘要：β-苯乙醇、苯乙酮、丁香醇、肉桂醇共4种芳香物质的高效液相色谱（HPLC）分析方法。样品经稀释后用固相萃取柱净化后，用5ml水清洗，5ml甲醇洗脱。采用Zobax SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm，5 μm)，以甲醇和水作为流动相，梯度洗脱。各目标组分回收率在91.4 %～105.6 %0.3 %～2.1 %。4种芳香物质的同时检测。 关键词：芳香物质；快速；简便；检测  目 录 引言 GB/T 10345《白酒分析方法》和GB/T 13662《黄酒》中都采用气相内标法测定，此方法要用到白酒分析专用柱，成本较高，周期长，干扰大，重现性差，回收率低并且需要准确地加入内标物，其他分析酒的毛细管柱中难以找到成分相似、相近出峰的内标物。而采用气相外标法往往采用热柱头分流进样法，容易引起样品的热分解和歧视现象，导致检测结果误差波动较大[4,5]。 相比较气相色谱法，高效液相色谱法分析速度快且重现性好，不受试样的挥发性和热稳定性限制，应用范围广；流动相种类多，可通过流动相的优化达到高的分离效率；一般在室温下分析即可，不需高柱温。目前有关使用HPLC 测定酒类产品中芳香物质的研究较少[6]。但是此类方法只对单一的芳香物质含量做了分析讨论或者只针对一类产品，而用高效液相色谱同时测定酒类中多种芳香物质的方法尚未有报道[7]。 如何来分析酒中的芳香物质就显得尤为重要。本研究以β-苯乙醇、苯乙酮、丁香醛、肉桂醛四种芳香物质为研究对象，探索一种快速、简便、灵敏、准确的酒类中芳香物质含量的检测方法。 1材料与仪器 1.1实验材料 从市场上随机选择3种配制酒. 1.2实验仪器 Agilent 1260 Infinity 高效液相色谱仪配二极管阵列检测器（Agilent公司）；固相萃取柱：Oasis HLB cartridge?(3 cc，60 mg Waters公司?)。 液相色谱柱：Agilent SB-C18柱(4.6 mm×150 mm，5 μm，Agilent 公司)； HGC-36A，(天津市恒奥科技发展有限公司） 分析天平：AL204-IC。Mettler Toledo公司β-苯乙醇(≥99%)、苯乙酮(≥99%)、丁香醛(≥99%)、肉桂醛(≥99%)（Sigma-Aldrich公司），甲醇为色谱纯（Merck公司）；实验用水为Milli-Q超纯水； 标准溶液的配制：分别准确称取β-苯乙醇、苯乙酮、丁香醛、肉桂醛100 mg于100 mL 容量瓶中，用甲醇溶解，配制成1.0 mg/mL的储备液，密封储存于4 ℃冰箱中；再准确吸取1.0 mg/mL 的标准储备液1 mL于10 mL100 μg/mL的中间标准溶液。用流动相将中间标准溶液稀释成一系列浓度的标准溶液，待测。 2.实验方法 2.1色谱条件 液相色谱柱：Agilent SB-C18柱(4.6 mm×150 mm，5 μm，Agilent 公司)；柱温:40 ℃；进样量20 μL；流动相：甲醇水梯度洗脱，流动相如表2.1所示，流速1.0 mL/min。检测波长：β-苯乙醇：210 nm、苯乙酮：245 nm、丁香醛、肉桂醛：298 nm。 表2.1 流动相梯度 时间 min） 水 %） 甲醇, %） 0.0 80.0 20.0 4.0 80.0 20.0 17.0 40.0 60.0 21.0 20.0 80.0 21.2 80.0 20.0 2.2样品前处理 准确移取10 mL配制酒样品加纯水稀释，使其酒精度小于12 %vol。HLB固相萃取柱用3 mL甲醇，3 mL水活化，完全转移稀释后的样品过固相萃取柱，保持1滴/秒的流速。样品通过固相萃取柱净化后，用5 mL水清洗后慢慢排干水分，5 mL甲醇洗脱，40 ℃氮气吹至近1mL，用水定容至2 mL，0.22 μm滤膜过滤，待测。 3结果与分析 3.1色谱条件的优化 流动相梯度选择：在不影响分离效果的前提下, 为提高分离效率, 采用梯度洗脱。考察了甲醇比例在20%～80%190 nm～350 nmβ-苯乙醇为210 nm、苯乙酮244 nm、丁香醛310 nm、肉桂醛291 nm。试验检测波长为210 nm、245 nm和298 nm时各物质的响应情况，各物质的响应均很高，故将检测波长定为210 nm、245 nm和298 nm。4种