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Sr1.985SiO4:Eu0.015荧光粉的制备及研究 重庆文理学院 材料与化工学院 化学师范 ——卢婷 目录 1 实验原料 实验步骤 2 样品检测 3 数据分析 4 实验原料 二氧化硅 Si O2 A.R. 成都市科龙化工试剂厂 碳酸锶 Sr CO3 A.R. 成都市科龙化工试剂厂 硝酸锶 Sr(NO3)2A.R. 成都市科龙化工试剂厂 碳酸氢铵 NH4HCO3 A.R. 成都市科龙化工试剂厂 正硅酸乙酯C8H20O4Si A.R. 成都市科龙化工试剂厂 浓硝酸 HNO3 A.R. 成都市科龙化工试剂厂 氧化铕 Eu2O3 99.99% 成都市科龙化工试剂厂 实验设备 电子天平 TA2204E 上海佑科 多点智能磁力搅拌器 ZNCL-S-5D 巩义市予华仪器有限责任公司 恒温鼓风干燥箱 CMD-20X 上海琅玕实验设备有限公司 箱式电阻炉 KXX-12-16 上海科析实验仪器厂 实验型喷雾干燥机 YC-015 上海雅程仪器设备有限公司 凝胶法制备样品 （1）按照化学计量比 Sr:Si:Eu=1.985:1:0.015 称取各组分 C 8 H 20 O 4 Si（正硅酸乙酯）、Sr(NO 3 ) 2 和 Eu 2 O 3 。将 Eu 2 O 3 配成 0.03mol/L 的 Eu(NO 3 ) 3 溶液； （2）将称量好的 Sr(NO 3 ) 2 溶于 Eu 2 O 3 溶液中，并加入一定量的蒸馏水进行磁力搅拌至Sr(NO 3 ) 2 完全溶解；然后滴入浓 HNO 3 使溶液呈酸性,这是A溶液。 （3）将称量好的 C 8 H 20 O 4 Si 用酒精稀释 3 倍（B溶液）后加入步骤 2 所得溶液中。若立即出现白若立即出现白色沉淀，就需要再加入蒸馏水和浓 HNO 3 至白色沉淀消失，得到无色透明溶液； 凝胶法制备样品 （4）将步骤 3 所得溶液放于 60℃的恒温磁力搅拌器上进行磁力搅拌，得到凝胶状固体 （5）往凝胶中加入蒸馏水，继续磁力搅拌，将凝胶均匀打散； （6）加入 NH 4 HCO 3 调节溶液的 PH 值至强碱性，继续在 60℃进行磁力搅拌；得到糊状白色胶体。 （7）加入蒸馏水将糊状白色胶体稀释 3 倍，继续进行磁力搅拌，得到乳白色悬浊液体； 凝胶法制备样品 （8）将乳白色悬浊液体通过喷雾干燥机进行喷雾干燥，得到粉末状样品； （9）将粉末状样品置于箱式电阻炉中于 800℃进行预烧，保温时间为 1 小时，得到预烧后样品； （10）将预烧完成后的样品分别于 1150℃、1200℃、1250℃、1300℃、1350℃进行煅烧，要求保温时间均为 3 小时. 实验流程图 计算 称量 配置A溶液 配置B溶液 混合加热搅拌 白色凝胶状 搅拌再沉淀 喷雾干燥 喷雾干燥 预烧 不同温度下烧 样品的物相分析 1.XRD 2.SEM 3.荧光光谱 XRD图谱 XRD图谱分析 对比标准卡片（PDF#39-1256）可以看出，不同烧结温度所制备样品无杂相峰出现，说明Eu的加入对荧光粉的结构没有什么影响。 本实验的喷雾干燥的前驱体是由溶胶-凝胶法和沉淀法结合制备而成，各组分间是分子级的混合，通过喷雾干燥机造粒形成均匀的微小颗粒，这样的颗粒形貌使得反应物吸热均匀且活性高，容易发生相变反应，形成最终目标物相 说明喷雾干燥法制备该荧光粉前驱物，能够降低荧光粉的成相温度。 从图中可以看出两个标准卡片在第一个波动处只有两个峰，对比样品图，第一个峰应该是EU的加入对结构的微小影响，第二个峰不断增强，说明样品从α象转化到β像。， 当温度达到1300℃时α像消失， 荧光光谱 发射光谱 激发光谱 发射光谱 发射光谱分析 荧光粉有从450nm~600nm的较强发射带，有两个单峰，分别位于470nm和530nm附近，源于位于基质晶体结构中不同 Sr 格位的 Eu2+的 5D-4f的宽带允许跃迁 当烧结温度上升时，荧光粉的发光强度也随之上升，温度升高使得样品的结晶度越高晶格越完整。Eu2+ 的取代 Sr(2)格位增加，因此样品在 530nm 附近的发射峰增强。 发射光谱分析 到 1250℃时发光强度达到最强，这是由于温度升高 Eu2+占据 Sr(2)格位增强，该峰位的强度增强也造成了荧光粉发射光谱黄光成分增强 温度到达1300℃时，荧光粉发光强度却呈下降趋势，引起该现象的可能原因可能是，荧光粉烧结后对其进行研磨时破坏了其晶体结构，从而导致荧光粉发光效率较弱。 激发光谱 激发光谱分析 激发光谱分析 样品荧光粉的激发光谱为 290nm~500nm 宽激发源 主要激