纤维素乙二胺负载钯配合物的制备及其对Heck反应的催化性能.pdfVIP

第 19卷 第4期 化 学 研 究 VoI．19 No．4 2008年 12月 CHEMICAL RESEARCH DeC．2o08 纤维素乙二胺负载钯配合物的制备及其对 Heck反应的催化性能 许 英，赵清岚，张 磊，余景花，崔元臣 (河南大学化学化工学院，河南 开封475004) 摘 要：合成了纤维素乙二胺负载钯 (CE—Pd)配合物，用IR、XPS、TG／DTA等手段对其进行了表征．该配合物在 室温至280℃范围内有很好的稳定性，在空气氛围水相中能有效地催化丙烯酸与芳基碘、苯乙烯与芳基碘的 Heck芳基化反应，立体选择性地生成取代的反式肉桂酸、1，2-二苯乙烯．在80 时反应6h，反式肉桂酸的产率 达89．7％．纤维素乙二胺负载钯(CE—Pd)配合物还具有较好的重复使用性能，连续使用4次，反式肉桂酸的产 率仍可达到63．5％． 关键词：纤维素乙二胺；钯；负载型催化剂；Heck反应；反式肉桂酸；1，2-二苯乙烯 中图分类号：TQ426．65 文献标识码：A 文章编号 ：1008—1011(2008)04—0073—05 PreparationofPalladium ComplexSupportedbyEthylenediamine CelluloseandItsCatalyticBehaviorforHeckReaction xuYing，ZHAOQing—lan，ZHANGLei，YUJing—hua，CUIYuan—chen (CollegeofChemistryandChemicalEngineering,HenanUniversby,Kafieng475004，Henan，China) Abstract：Theethylenediaminecellulosesupportedpalladium(0)complexwassynthesizedandcharac— terizedbyIR，XPS，TG／DTA etc．Thecomplexhasgoodthermalstabilityfrom room temperatureto 280oC andfoundtobeanefficientcatalystforHeckreactionofacrylicacidorstyrenewitharyliodide atlow temperatureinwaterunderatmosphericcondition．Thesubstitutedtrans—cinnamicacidor1，2- stilbenewasobtainedwithhighyieldat80oC andreactiontimeof6h．Theethylenediaminecellulose supportedpalladium(0)complexcouldbeseparatedrfomthereactionmixtureeasilyandreusedofr severalcycles．Theconversioncouldstillgoupto63．5 ％ whenthecatalystwasrunofr4times． Keywords：ethylenediaminecellulose；palladium；supportedcatalyst；Heckreaction；trans-cinnamic acid；1，2-stilbene 纤维素是 自然界最丰富的天然高分子化合物，由于其分子结构中含有丰富的羟基…，能够与重金属离 子形成稳定的配合物．纤维素乙二胺共聚物(CE)比纤维素具有更强的吸附重金属阳离子的能力，原因在于 乙二胺是一个优良的双齿配体，能够与金属离子发生很强的配位或吸附作用，形成稳定的有机金属螯合物， 使其在许多领域得以广泛利用．但其有机金属配合物在有机催化方面却少有应用，以纤维素乙二胺共聚物 作为钯催化剂的载体，并用于催化Heck反应，尚未见报道． He