工具钢—砷含量的测定—碘化砷萃取钼蓝光度法.pdfVIP

!# $%$’’$( ($$’ 工具钢—砷含量的测定—碘化砷 萃取钼蓝光度法 ) 范围 本推荐方法用碘化砷萃取钼蓝光度法测定合金工具钢和高速 工具钢中砷的含量。 本方法适用于合金工具钢和高速工具钢中质量分数为 !!!#$!!%$的砷含量的测定。 C ( 原理 在硫酸（ ／）介质中，砷以 形式被苯萃取，再以水反 %!’() *+, # 萃取，以钼蓝光度法测定。计算出砷的质量分数。 显色溶液中 S !% 的铅、铋、锑、锡、硅、磷不影响砷的萃取和 - 测定。 ’ 试剂 M 分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其 纯度相当的水。 盐酸， 约 ／ ’*) %%. ) ! - 高氯酸， 约 ／ ’*( %/0 ) ! - 硝酸， 约 ／ ’*’ %12 ) ! - 硫酸肼溶液， ／ ’* /! ) - 钼酸铵溶液， ／ ’*+ %! ) - 高锰酸钾溶液， ／ ’*, %! ) - 硫酸 ／ ’*% #’() 亚硫酸钠溶液， ／ ’*- 2! ) - 现用现配。 ·2.. · 碘化钾溶液， ／ !# !#$% 称取 碘化钾，溶于适量水中，用水稀释至 ，现用现配。 ’ )**% ( !$% 洗涤溶液 硫酸（ ／）与碘化钾（ ／）以 体积比混合，现 )*#$% !#$% )*+) 用现配。 !$$ 砷标准溶液 砷储备液， ／ !$$$ )**(% ! 称取*,)’-* 三氧化二砷（质量分数大于..,.!/以上），精确 ( 至*,***)。置于-!*%烧杯中，加入)*%硝酸，加热溶解，待全 ( 溶后，加 硫酸（ ／），缓慢加热，蒸去硝酸后，继续加热至 -% -,!#$% 冒硫酸烟，取下稍冷，加水约)*%溶盐，冷却至室温，移入)***% C 容量瓶中，以水稀释至