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不同温度的含铝碳化硅纤维

2009 年第 67 卷 化 学 学 报 Vol. 67, 2009 第 17 期, 2047~2051 ACTA CHIMICA SINICA No. 17, 2047~2051 ·研究简报· 不同温度下聚铝碳硅烷的合成与表征 杨景明 杨露姣 余煜玺 程 璇 张 颖* (厦门大学材料学院材料科学与工程系 特种先进材料福建省重点实验室 厦门 361005) 摘要 为了研究合成温度对聚铝碳硅烷(PACS)结构的影响, 采用具有 Si—C 骨架结构的低分子量液态聚碳硅烷(LPCS) 与乙酰丙酮铝[Al(AcAc) ]为原料, 在 300, 360 和 420 ℃下分别合成了固态 PACS, 并对合成的 PACS 样品进行元素组 3 成及结构表征. 表征结果显示, 合成温度明显影响样品的 Al, O 含量及 Si—H 键数量. 合成温度升高, Al 含量与 O 含量 增大, 但 PACS 中的 Si—H 键数量急剧减少, 在 360 ℃下合成的样品具有理论 Al 含量, 而在 300 和 420 ℃下合成的样 品的Al 含量分别小于和大于理论 Al 含量. 27Al MAS NMR 结果显示, Al 与 O 形成 AlO , AlO 和 AlO 三种配位形式. 反 4 5 6 应过程中消耗 Si—H 键形成 Si—O—Al 交联结构是 PACS 数均分子量及多分散系数增加的主要原因. 关键词 液态聚碳硅烷; 聚铝碳硅烷; 乙酰丙酮铝; 结构表征 Preparation and Characterization of Polyaluminocarbosilane at Different Temperatures Yang, Jingming Yang, Lujiao Yu, Yuxi Cheng, Xuan Zhang, Ying * (Fujian Key Laboratory of Advanced Materials, Department of Materials Science and Engineering, College of Materials, Xiamen University , Xiamen 361005 ) Abstract Polyaluminocarbosilanes (PACS) were synthesized by reacting liquid polycarbosilane (LPCS) with aluminum acetylacetonate [Al(AcAc)3] at 300, 360 and 420 ℃, respectively. Chemical elemental analysis results indicated that the Al contents in PACS were al

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