612高相对粘度聚酰胺6冻胶的研究与在线粘度计黏度三氯化镓络合结构性能.pdf

第31卷第1期 合成纤维工业 ． V01．31No．1 ：：垒兰坚』至=!：旦， 垦型!堕垒!!塑!坚垦旦￡墅里垦垦!型里墅!堡! ：．：：：：：，：：：：』兰坠：呈!!!!一 高相对粘度聚酰胺6冻胶的研究 伍凯飞李小宁+ 杨中开刘振东赵永霞 (北京服装学院服装材料研究开发与评价北京市重点实验室，北京100029) 摘 要：采用阴离子淤浆聚合方法制备了聚酰胺6(PA6)冻胶，用扫描电镜、差示扫描量热和广角x射线衍 射等手段对冻胶结构和性能进行了分析。探讨了PA6的相对粘度(诉)、浓度和络合剂用量及不同溶剂对 PA6冻胶的溶胶一冻胶转变点(以)的影响。结果发现：随冻胶中PA6的浓度、三氯化镓与PA6摩尔比的增 加，■都会随之升高，呈较好的线性关系；仉的增加使瓦升高，仉小于12．5时，仉和巧呈线性关系，当仉 大于12．5时，则会发生偏离；冻胶表面有均匀的层状结构，有利于纺丝和高倍拉伸。络合剂三氯化镓能有效 地将PA6分子间的氢键屏蔽，对冻胶的形成有很大作用。 关键词：聚酰胺6三氯化镓相对粘度络合冻胶结构性能 中图分类号：TQ323．6文献识别码：A 文章编号：1001．0041(2008)01．0015．04 聚酰胺6(PA6)的冻胶纺丝已有过研究，射仪：日本理学电机公司制。 1．2 Chuah等…、韩国汉城Konkuk大学分别制得了模PA6冻胶制备 量5．7GPa和6．2 GPa的PA6纤维，但纤维的强 采用己内酰胺的阴离子淤浆聚合方法制备高 度并未明显提高，据分析是由于冻胶的球晶结构 相对粘度(叩，)PA6H】，田，为5—19．7。在氮气保 限制了纤维拉伸性能的提高。 护下，将GaCl，分别溶解于硝基甲烷、硝基乙烷和 分子高度取向是制备高强高模PA6纤维技 硝基丙烷中，加入干燥的PA6粉末，先于常温下 术的关键，但PA6分子间很强的氢键作用制约了 溶胀24h，再于50—60℃溶解24—48h，然后在 分子的取向和纤维的高倍拉伸心]。吴兴立等口1 常温下静置脱泡制得PA6冻胶。 对PA6进行了络合与解络合研究，对制备的络合 1．3分析测试 物膜进行了约20倍的拉伸，再对其进行解络合处 溶胶一冻胶转变温度(t)：将一定量的PA6 理使氢键恢复。研究发现，络合物膜可以进行较 络合液封入试管内，在冰浴中保持24h，获得冻胶 高倍数的拉伸，但拉伸过程中未呈现应变硬化现 试样，将试管口倒置，然后以12℃／h的速率升温， 象，塑性形变占优势而分子取向不明显，即拉伸过 将冻胶流落到试管下部时的温度定为E，误差小 程中分子间的滑移影响了分子的取向。作者就 于0．2。C[51。 ． PA6冻胶的制备及其性能进行了一些探索性的 热性能：采用差示扫描量热(DSC)法表征，温 实验。 度40～280℃，升温速度20℃／min，通N2流量50 mL／min，氧化铝作为参比物。， l实验 表面形貌：采用扫描电镜(SEM)测定，将冻 1．1试剂和仪器 胶制成膜在80。C下烘干10rain，并镀上金膜。 己内酰胺：工业级，石家庄化纤有限责任公司 结晶结构：采用广角x射线衍射(WAXD)测 产；硝基甲烷：分析纯，北京市兴津化工厂产；硝基 试，铜靶Ni过滤，管电压40kV，管电流50mA， 乙烷：化学纯，国药集团化学试剂有限公司产； 20扫描角60一36。。 Aesar公司产；三氯 1．硝基丙烷：分析纯，美国Alfa 化镓(GaCl，)：大连保税区科利德化工科技开发