GB/T 20189-2006饲料中莱克多巴胺的测定　高效液相色谱法.pdf

S2065 嘱8 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GBIT 20189-2006 饲料中莱克多巴胺的测定 高效液相色谱法 Determinationofractopamineinanimalfeeds- Highperformanceliquidchromatographicmethod 2006-05-17发布 2006-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发 布 中 国 国家 标 准 化 管 理 委 员 会 GB/T20189-2006 前 言 本标准是在参阅了国内外大量文献的基础上，根据我国技术发展水平研究制定的，采用了高效液相 色谱一荧光检测法。 本标准由农业部和全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。 本标准负责起草单位:中国农业大学动物医学院、国家饲料质量监督检验中心(北京)。 本标准主要起草人:沈建忠、张素霞、苏晓鸥、徐百志、丁双阳、沈张奇、李兰。 GB/T20189-2006 饲料中莱克多巴胺的测定 高效液相色谱法 范 围 本标准规定了检测动物饲料中莱克多巴胺含量的高效液相色谱(HPLC)方法。 本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和添加剂预混合饲料中莱克多巴胺含量的测定。本方法检测限 为0.5leg/g, 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。 GB/T6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14699.1 饲料 采样 方法原理 用酸性甲醇一水提取试样中莱克多巴胺，二氯甲烷和正己烷萃取净化，以2%冰乙酸一乙睛一水作为流 动相，用高效液相色谱一荧光检测法分离测定。 试剂和溶液 除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为去离子水，符合GB/T6682-1992二级水的规定。 4.1 乙睛:色谱纯。 4.2 甲醇 色谱纯。 4.3 甲醇。 4.4 二氯甲烷。 4.5 正己烷。 4.6 乙酸溶液:取5mL冰乙酸加水至250mL, 4.7 提取液:取900mL甲醇(4.3)加水到1000mL，再加2mL浓盐酸，混匀。 4.8 流动相:取320mL乙睛 (4.1)加水到1000mL，再加20mL冰乙酸和 。.87g戊烷磺酸钠 (C,HO,SNa·H2O)，混匀 。 4.9 莱克多巴胺标准贮备液:准确称取莱克多巴胺标准品(纯度-99%)0.1000g，置于100mL容量 瓶中，用甲醇溶解，定容，其浓度为 1000leg/mL的储备液，置4℃冰箱中，可保存3个月。 4.10 莱克多巴胺标准工作液:分别准确吸取一定量的标准贮备液((4.9),置于 10mL容量瓶中，用2% 冰乙酸稀释、定容，配制成浓度为0.01leg/mL,0.1leg/mL,0.2leg/mL,0.5pg/mL,1.0leg/mL, 2.0leg/mL的标准溶液，分别进行HPLC检测 仪器 和设备 实验室常用仪器、设备及以下设备。 GB/T20189-2006 5.1 高效液相色谱仪:配