GB/T 5515-1985粮食、油料检验　粗纤维素测定法.pdf

中华人民共和国国家标准 UDC(633.1+683.85) .001.4 粮食、油料检验 GB5515-85 粗纤维素测定法 Inspectionofgrainandoilseeds Methodsfordeterminationofgrudefibre 本标准适用于商品粮食中粗纤维素的测定 1 仪器和用具 1.1烧杯:m0051; 1.2古氏柑涡:30ml(用石棉铺垫后，在6001;温度下灼烧30min)。 1.3 玻璃棉吸滤管:直径lcmy 1.4 吸滤瓶; 1.5 抽气泵， 1.6 量筒:250mir 1.7平底烧瓶:500m1, 1.8 容量瓶:500mlr 1.9 移液管:5m1; 1.10 万用电炉、高温炉， 1.11 电热恒温箱; 1.12备有变色硅胶的干燥器， 1.13 冷凝管等。 2 试荆 2.195%乙醇s 2.2 乙醚， 2.3 石蕊试纸， 2.4酸洗石棉:先用工.25%碱液洗至中性，再用乙醇和乙醚先后洗三次，待乙醚挥发净后备用; 2.5 1.25% (0.255N)硫酸溶液:用移液管量取比重1.84的浓硫酸3.5ml,注入500m1水中，经标 定后，调至准确浓度， 2.6 1.25%(0.3125N)氢氧化钠溶液:取7.0g氢氧化钠溶解于500m1水中，经标定后，调至准确浓度。 3 操作方法 3.1称取试样:称取粉碎试样2-3g倒入500m1烧杯中。如试样的脂肪含量较高时，可用抽提脂肪后 的残渣作试样.或将试样的脂肪用乙醚抽提出去。 3.2酸液处理:向装有试样的烧杯中加入事先在回流装置下煮沸的1.25%硫酸溶液200m1，外记烧 杯中的液面高度，盖上表面皿，置于电炉上，在lmin内煮沸，再继续慢慢煮沸30min。在煮沸过程中， 要加沸水保持液面高度，经常转动烧杯，到时离开热源，待沉淀下降后，用玻璃棉抽滤管吸去上层清 液，吸净后立即加入100-150m1沸水洗涤沉淀，再吸去清液，用沸水如此洗涤至沉淀，用石蕊试纸试验呈 国家标准局1985-11-02发布 1986-07-01实施 GB5515-85 中性为止。 3.3 碱液处理:将抽滤管中的玻璃棉并入沉淀中，加入事先在回流装置下煮沸的1.25%碱液200m1, 按照酸液处理法加热微沸30min，取下烧杯，使沉淀下降后，趁热用处理到恒重的古氏增涡抽滤，用沸 水将沉淀无损失地转入增涡中，洗至中性。 3.4 乙醇和乙醚处理:沉淀，先用热至50-60℃的乙醇20-25m1，分3-4次洗涤，然后用乙醚20- 25m1分3.4次洗涤，最后抽净乙醚。 3.5 烘千与灼烧:古氏琳祸和沉淀，先在105,C温度 下烘至恒重，然后送入600t高温炉中灼烧30min, 取出冷却，称重，再烧20min，灼烧至恒重为止。 4 结果计算 粗纤维素干基含量按下列公式计算: W 一W， 粗纤维素 (干基%)=W (100一M) x10000 式中:W— 试样重量，9， 碎,- 堪涡与沉淀烘后重量，91 W2- 柑祸与沉淀灼烧后重量，9; M— 水分百分率，%。 双试验结果允许差不超过平均值的1%，取平均值作为测定结果。测定结果取小数点后第一位。 附加说明: 本标准由中华人民共和国商业部提出。 本标准由商业部粮食储运局负责起草。 本标准主要起草人高修吾、扬浩然、吴艳霞、吕桂芬 ‘