乙氧磺隆在水稻土壤中残留量测定方法探究.docVIP

乙氧磺隆在水稻土壤中残留量测定方法探究摘要：建立了一种用高效液相色谱仪分析水稻土壤中的乙氧磺隆残留量分析方法。试样用甲醇提取，二氯甲烷草取，紫外检测器测定，检测波长为254 nm，流动相为甲醇一水(体积比70：30)。乙氧磺隆在水稻植株样品的平均回收率为94.8％－96.7％，相对标准偏差为3.1％－5.8％，最小检出量为5.6×10-10g。方法的灵敏度和准确度均满足农药残留分析的要求。 关键词：乙氧磺隆：土壤；残留；高效液相色谱 中图分类号：S511　文献标识码：A　文章编号：1674－0432(2011)－05－0104－2 乙氧磺隆(ethoxysulfuron)化学名称为1－(4，6－甲氧基嘧啶2基)3(2乙氧基苯氧磺酰基)脲，属磺酰脲类除草剂。主要用于防除阔叶杂草、莎草科杂草及藻类。适宜作物有小麦、水稻、甘蔗等，对适宜作物安全且对后茬作物无影响。此类农药具有生物活性效高、毒性低、用量小等特点，但如使用不当也会危害人类健康和污染环境。 目前国外对乙氧磺隆的残留分析报道较少，对磺酰脲类除草剂研究报道较多，如Strek HJ，Li LYT等人对磺酰脲类除草剂在作物、粮食、饲料、土壤、水中残留的性质、原理及对环境的影响做了介绍，Shalaby L M，Volmer D 等人在磺酰脲类除草剂残留分析方法方面做了研究。国内对乙氧磺隆在水稻土壤上的残留分析方法研究尚未见报道。只对乙氧磺隆的施用技术、防除杂草试验及制剂分析方法等做了一些研究，并且只对制剂和多残留分析作出了研究。多残留分析主要用于农药的筛查检测，针对性不强而且质谱仪采样价格昂贵，不宜在普通实验室推广使用。本实验研究目的在于建立一种高效、实用的残留分析方法，同时检测土壤中乙氧磺隆的含量。作者建立了乙氧磺隆提取和检测的样品前处理方法和分析方法。为制定乙氧磺隆在水稻上的安全使用标准及有关环境行为的研究提供科学依据，同时为研究其环境行为奠定了基础。 1　材料与方法 1.1材料 1.1.1试验样本土壤。 1.1.2仪器Agilent 1100型液相色谱仪(美国安捷伦公司)，紫外检测器；水浴恒温振荡器(SHZ 88型)；超声波清洗器(KQ250DE型)；旋转蒸发仪(RE 52A型)；组织捣碎机(DS 1型)。 1.1.3试剂乙氧磺隆标准品：纯度97.7％(sigma公司)；流动相甲醇为(HPLC)，甲醇、二氯甲烷、磷酸、氯化钠、无水硫酸钠均为分析纯；水为二次蒸馏水。 1.2方法 1.2.1乙氧磺隆标准溶液的配制标准储备液的配制：称取乙氧磺隆标准品0.0102g，用乙腈溶解，定容至10mL，配成1000mgL-1的标准储备液备用。 标准工作液的配制：将上述标准储备液采用系列稀释法配制成0.1、0.5、1.0、2.0、5.0 mgL-1的标准工作液。 1.2.2实验样品的制备土壤风干研磨后过20目筛，四分法取500g备用。 1.2.3空白样品中乙氧磺隆的添加称取水稻土壤50.0g于三角瓶中，分别添加1mL不同浓度的乙氧磺隆标样，使其添加浓度为0.025、0.05、0.5 mgL。 1.2.4样品的前处理方法取土壤样品50.0g(折风干土)，置于具塞三角瓶中，加入100mL甲醇和适量磷酸在水浴恒温振荡器上振荡60min，在铺有助滤剂的布氏漏斗中减压抽滤，取滤液50mL，放入250mL分液漏斗中，加入50mL10％氯化钠溶液后，加磷酸调节pH2，二氯甲烷萃取三次(50，40，40mL)，收集二氯甲烷相过无水硫酸钠后置于旋转蒸发器40℃下减压浓缩至干。用乙腈定容至2mL，过膜，液相色谱待测。 1.2.5样品的测定色谱柱：Diamonsil C18 200mm×4.6mm；柱温30℃；流动相为甲醇水(体积比70：30)；水中加入质量分数为0.1％冰醋酸；流速：0.8 mLmin-1；进样量：10μL；检测波长：254nm。 2　结果与讨论 2.1线性关系及回收率测定 将0.1、0.5、1.0、2.0、5.0 mgL-1的乙氧磺隆标准工作液进样，每个质量浓度在1.2.6的色谱条件下进样lOlL，以进样量为横坐标x，峰面积为纵坐标y做标准曲线，其回归方程为y=1.4671x－0.0458，相关系数r=0.9999，见图1。满足定量分析的需要。乙氧磺隆在植株中最小检出量为5.6×10-10g，实际添加测得的最低检测质量浓度为0.01mgL-1，符合农药残留检测的灵敏度要求。 2.2方法回收率与精密度 分别取空白植株、糙米和稻壳样品，添加不同水平的标准样品，每个质量分数做5个平行样，按上述前处理及分析方法测定添加回收率，结果见表1。结果表明：乙氧磺隆在植株中添加质量浓度为