GC-MS测定白酒中氨基甲酸乙酯的不同预处理方法的比较.pdfVIP

现代食品科技 Modern Food Science and Technology 2016, Vol.32, No.4 GC-MS测定白酒中氨基甲酸乙酯的不同预处理方法 的比较 郭学武，李园子，黄世永，杜丽平，陈叶福，肖冬光 （工业微生物教育部重点实验室，天津市工业微生物重点实验室，天津科技大学生物工程学院，天津 300457） 摘要：比较了固相萃取（SPE ）、固相微萃取（SPME ）、双水相萃取（LLE ）作为预处理方法萃取白酒中氨基甲酸乙酯的效率， 并联合气相色谱-质谱（GC-MS ）对白酒中氨基甲酸乙酯进行测定，通过方法学验证评价各方法的准确度和精密性。结果显示：对于 三种香型的白酒来说，SPE-GC/MS 法检测精密性最好（1.77%~2.96% ）、准确度最高（回收率 89.73%~103.51% ），检测限最低（1.12 μg/L ）； SPME-GC/MS 方法检测清香型白酒的效果优于 LLE-GC/MS；LLE-GC/MS 方法检测浓香型、酱香型白酒效果优于 SPME-GC/MS 方 法。综合考虑各因素，LLE-GC/MS 因其准确度较高、精密度较好、简便快速、成本低经济、有机溶剂用量少环保、易于掌握，满足 一般性定量检测要求，适合用于我国白酒中氨基甲酸乙酯含量的常规分析检测。SPE-GC/MS 准确度高、精密度良好，但由于操作过 程繁琐、成本高、有机溶剂用量多不环保，适用于精密分析。 关键词：氨基甲酸乙酯；预处理；萃取；分析；气相色谱-质谱；白酒； 文章篇号：1673-9078(2016)4-249-253 DOI: 10.13982/j.mfst.1673-9078.2016.4.039 Effect of Different Pretreatments on Ethyl Carbamate Extraction from Liquor Using Gas Chromatography-mass Spectrometry GUO Xue-wu, LI Yuan-zi, HUANG Shi-yong, DU Li-ping, CHEN Ye-fu, XIAO Dong-guang (Key Laboratory of Industrial Fermentation Microbiology, Ministry of Education, Tianjin, Tianjin Industrial Microbiology Key Lab, College of Biotechnology of Tianjin University of Science and Technology, Tianjin 300457, China) Abstract: The efficiency of solid phase extraction (SPE), solid phase microextraction (SPME), liquid/liquid extraction (LLE) were compared with regard to extraction of ethyl carbamate (EC) from liquor and the accuracy and precision of each method were validated. The ethyl carbamate content in liquor was estimated by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). The results showed that for the three kinds of liquor with different flavors analyzed in this s