05-地质样品有机地化测试有机质稳定碳同位素组成分析方法.PDF

MV_RR_CNG_0398 地质样品有机地化测试有机质稳定碳同位素组 成分析方法 1. 地质样品有机地化测试有机质稳定碳同位素组成分析方法说明 编号 GB/T 18340.2—2001 名称 (中文) 地质样品有机地化测试有机质稳定碳同位素组成分析方法 (英文) Organic geochemical measurements of geological samples — Method for the analysis of the organic matters for stable carbon isotopic composition 归口单位 全国地质矿产标准化技术委员会岩矿测试标准物质和方法技术委员 会 起草单位 中国新星石油公司实验地质研究院 主要起草人 章复康、曹 寅、王敦则 批准日期 实施日期 替代规程号 适用范围 本标准规定了有机质稳定碳同位素组成分析中质谱计的技术性 能指标、样品制备、质谱分析的方法及精密度等。 本标准适用于原油及其各族组分、干酪根、煤、岩石沥青等各种 沉积有机质和一切生物体有机质的稳定碳同位素组成分析。 本标准不适用含有碳酸盐矿物的有机物样品的稳定碳同位素组 成分析。 主要技术要求 是否分级 否 检定周期（年） 附录数目 出版单位 中国标准出版社 检定用标准物质 相关技术文件 GB/T 1.1—1993 《标准化工作导则 第1 单元：标准的起草与表述规 则 第1 部分：标准编写的基本规定》 备注 2. 地质样品有机地化测试有机质稳定碳同位素组成分析方法摘要 1 范围 本标准规定了有机质稳定碳同位素组成分析中质谱计的技术性能指标、样品制备、质谱 分析的方法及精密度等。 本标准适用于原油及其各族组分、干酪根、煤、岩石沥青等各种沉积有机质和一切生物 体有机质的稳定碳同位素组成分析。 本标准不适用含有碳酸盐矿物的有机物样品的稳定碳同位素组成分析。 2 方法提要 试样在流动氧同位素制样装置中分解燃烧，并进一步氧化，充分转化为CO ，所生成的 2 H O 用冷冻法除去，在真空状态下去除杂质气体，经纯化后的CO 收集到样品管中，在气体 2 2 稳定同位素比值质谱计上进行稳定碳同位素组成分析。 3 仪器和设备 3.1 气体同位素比值质谱计：具双进样系统、三束离子接收器的质谱计，要求具备技术性能 指标如下： 3.1.1 灵敏度：S ＞10 A/Pa(0.1 A/mbar)； 3.1.2 工作分辨率：M/ ΔM ＞95(10 ％峰谷) ； 6 3.1.3 丰度灵敏度：A. S ＜5 ×10 ； 3.1.4 测量精度：E. P ＜0.04(‰) 。 3.2 流动氧有机质碳同位素制样装置〔示意图见附录A(提示的附录) 〕： 3.2.1 机械真空泵一台； 3.2.2 热偶真空计一台； 3.2.3 加热炉温度控制仪二台：温控范围室温～1 100℃； 3.2.4 带真空活塞的玻璃真空系统一套。 4 试剂和材料 4.1 线状氧化铜：分析纯。 4.2 无水乙醇：分析纯(或化学纯) 。 4.3 高纯氧：纯度优于99.99 ％钢瓶氧气。 4.4 液氮：保存在杜瓦瓶中。 4.5 真空硅脂：7501 型。 5 分析步骤 5.1 样品制备 5.1.1 燃烧样品：取原油样约 1 mg～2 mg 置于石英小舟中，燃烧生成的H O 由冷阱10 在