X-射线荧光能谱法测定原油中硫含量的不确定度结果的评定.pdfVIP

兰 ： ChinaNewTechnologiesandProducts 高 新 技 术 X一射线荧光能谱法测定原油中硫含量的不确定度结果的评定 陈焕斌 王 革 (1、泉州出入境检验检疫局 ，福建 泉州 3620002、泉州中检石化检测有限公司，福建 泉州 362000) 摘 要 ：采用x一射线荧光能谱法测定原油中硫含量 ，应用现代统计学理论对其分析结果的不确定度产生原因进行分析 ，同时对原油 的硫含量测定结果的不确定度进行评定，确定了分析结果的置信区间。 关键词 ：x一射线荧光能谱 ；硫含量 ；不确定度；置信区间 中图分类号 ：[TEl33+．1】 文献标识码：A 弓I言 a==V—bx ． 4)测量重复性引起的不确定度u4 EDXRF是检测原油中硫含量 的标准方 重复测定标准样品 1O次，算出标准偏差 苎 二 ! 法 1【]，但对并加 以改进，同时对 EDXRF法测 一 ： 8，五种标样中测量数据的标准偏差最大值 定石油产品的硫含量的其分析结果的不确定 L ∑ (∑ f) 8=1．83，以后的实际测量情况 ，对每种标样连 度研究报道很少 。本文对 ED不确定度评估 2．2测量不确定度来源分析 续厕量3次。 有指导意义。 经分析主要不确定度来源 ：仪器荧光强 u4=8／、／ =1．06 XRF法测定原油中硫含量的不确定度拟 度 多次测试值统计回归标准偏差引起的不 以上四项因素，相互独立，并且都是对荧 定评定步骤 确定度分量ul；仪器分辨率引起的不确定度 光强度的不确度的贡献，所以 1试验 分量u2；标准样品引起的不确定度分量u测 』 2 2 2 2 分析了测量不确定度来源，建立数学模 量重复性引起的不确定度分量 u4；回归系数 “(y)一、／1+U2+U3+U4 型并进行分析。 (斜率)b所引起不确定度分量us；截距a引起 √r0——————————————————- 72+‘0．21+‘0．44+‘1．06=1．37 1．1主要仪器和试剂 的不确定度分量u等六项。 ． 量评定，计算合成不确定度和扩展不确 2-3标准不确定度分量的评定 5)N归系数 (斜率)b的不确定度u(b) 定度，最后美 国Thermo公司的QUANX型号 以 ~RABIANLIGHT原油的硫含量测定 x一射线荧光能谱仪完成不确定度报告，从而 为例，阐述不确定度的评定。分别对 5种原油 U(6)=S。 ：0l29 获得较为完整的定量分析。 硫标液进行三次重复性测定，数据如表 2所