煤液化残渣软化点测定方法研究.pdfVIP

r 中国科技核心期刊 全国中文核心期刊 矿业类核心期刊J 煤液化残渣软化点测定方法研 究 杜 淑 凤 (煤炭科学研究总院 北京煤化工研究分院，北京 100013) 摘要：采用环球法测定煤直接液化残渣的软化点，利用正交实验确定 了实验 的最佳分析 条件为 ：样品粒度0．35ITlm，热浴介质为甘油 ，热浴初始温度70℃，升温速率 (5±0．5)~C／rain。 研究表明，升温速率是影响软化点测定结果准确度的关键因素，在实验过程 中需严格控制。 关键词 ：煤液化残渣；软化点；测定方法 中图分类号：TQ529；TD849 文献标识码 ：A 文章编号：1006—6772(2011)06—0027—03 煤液化残渣是煤加氢液化产物减压蒸馏后的 样品粒度 、熔样温度、试样制备后 的放置时间、热浴 残留物，由未转化的液化原料煤、煤 中无机矿物质、 初始温度和升温速率。因此实验确立考察样 品粒 液化催化剂和液化重油构成，是一种高碳、高灰和 度、试样制备后的放置时间、热浴初始温度和升温 高硫 的物质 。煤液化残渣是一种非晶体、没有严 速率 4个因素，每个因素选取 3个水平。正交实验 格熔点的粘性物质，随着温度升高逐渐变软，粘度 因素和水平见表 1。 降低 ，其软化并非是在一个 固定温度下发生 。因 表 1 正交实验 因素和水平 此软化点必须严格按照实验方法来测定 ，才能使结 果准确 。实验过程 中发现，影响软化点结果准确性 的因素很多，其 中的主要因素是：样品粒度、熔样温 度、试样制备后的放置时间、热浴初始温度和升温 速率等 1 实验设计 1．1 因素选择 1．2 样品选择 软化点的测定是将 2块水平残渣圆片置于肩状 样品为煤炭科学研究总院0．1t／d煤炭直接液 或锥状黄铜环中，每块残渣片置有 1只钢球 ，在热浴 化连续实验装置产出的液化残渣 。 中以一定的升温速率加热热浴介质，当试样软化到 2 实验方法 使2个放在残渣圆片上的钢球下落一定距离时的温 度的平均值 即为软化点 。通过对软化点测定过 2．1 仪器与原料 程的分析以及实际操作发现 ：残渣 的软化点取决于 仪器 ：SD-0606T型 自动沥青软化点实验器 ；瓷 其受热的软化程度。影响这一过程 的主要因素为 坩埚 ．舌0刀；可调功率的电加热器 。 收稿 日期 ：2011—09—20 责任编辑 ：孙淑君 基金项 目：煤炭科学研究总院科技发展基金资助项 目(2OO9JC04) 作者简介 ：杜淑凤 (1963一)，女，北京人， 高级工程师，从事煤直接液化的研究工作。 杜淑凤 ：煤液化残渣软化点测定方法研究 27 原料 ：甘油；液化残渣。 表2 正交实验方案和实验数据 2．2 分析样品的制备 将煤液化残渣样品缩分，取出适量，分别研磨 至所需粒度 ，备用 。 2．3 实验步骤 (1)试样制备 取适量样品于瓷坩埚 中，在可调功率的电加热 器上缓慢加热并搅拌样 品，至样 品熔融且能够流 动。在熔样过程 中将预热的试样环置于热金属板 上，立即将熔好的样品倒人试样环中，至样品稍高 出环上边缘为止。在空气中冷却，用预热的刮刀将 试样与环面齐平 。如果重复实验 ，不能重新加热样 品，应在干净的