菜籽油关键控制点检验方法.doc

菜籽油检验方法 一、预处理车间 1. 灰中逃籽 分时段取 500g 左右样品，用四分法分出 20-30g, 准确称量，过 1.0mm 筛，在筛上物中挑出整粒菜籽及仁粒，合并称量。（保留 1 位小数灰中逃籽（%）= Wo/W *100式中：Wo---挑出菜籽及仁粒重W---样品重量2 筛后含杂分时段取 500g 左右样品，用分样器分出 10g 左右样品式样，准确称量，过 1.0mm 筛，在筛上物中挑出杂质，合并筛下物一起称量。（保留 1 位小数）筛后含杂（%）= /W *100式中: --- 杂质重量W---样品重量 二、预榨车间1. 轧胚厚度 在轧胚机上左、中、右分别取样，用游标卡尺测量厚度，去三次的平均值。 （保留 1 位小数2.蒸缸水分在蒸缸下料口用铝盒接取样品，盖好铝盒。在已恒重铝盒中准确称取 6g 左右样品，如 120恒温烘箱 1h，待冷却后称重。蒸缸水分（%）=- W1111?/ Wo - W * 10式中: W---铝盒重 Wo ---烘前铝盒及样重 W1111--- 烘后铝盒及样重 3.入榨水分用铝盒接取入榨料并盖好铝盒。在已恒重干洁铝盒中准确称取 6g 左右样品，入 120烘箱中烘 1h，待冷却后称重。式中: W---铝盒重 Wo ---烘前铝盒及样重 W1111---烘后铝盒及样重 4.饼厚用托盘在下饼口接取较完整饼块，用游标卡尺测量其中心厚度。结果取三次平均值。5 饼水分用样品袋接取下饼口处饼块，封好袋口。将饼块快速锤碎后，在已恒重干洁铝盒中准确称取3g 左右样品，入 120烘箱烘 1h,待冷却后称重。 （取 1 位小数） 饼水分（%）= Wo - W1111?/ Wo - W * 10式中: W---铝盒重 Wo ---烘前铝盒及样重 W1111---烘后铝盒及样重 6.蒸缸料温度用样品筒在下料口接取样品，待装满后迅速封盖，将温度计从盖的中心部位插入样品的中间，观察温度，待温度稳定下来并略有下降时读取温度，即为蒸缸料温度。7. 毛油杂质方法 1：准确称取 25g 左右油样，加热至 60左右备用（W）取干洁 2#砂芯漏斗，底部垫子 2 层滤纸，内置 3 团小脱脂棉，入 120烘箱烘 1h，冷却后称重（Wo）将恒重砂芯漏斗与真空泵连接好，将已加热油样上层清油逐渐加入漏斗中过滤在下层混浊油样加入乙醚稀释后也逐渐倒入漏斗中过滤。继续用乙醚清洗烧杯玻棒及砂芯漏斗，至无油迹为止。用脱脂棉擦拭玻棒及烧杯，一并移入砂芯漏斗。将砂芯漏斗及脱脂棉入 120烘箱烘 1h，冷却后称重（W1）计算：杂质（%）= Wo - W1111//// W *100 （保留 1 位小数）式中: W---油样重 Wo ---砂芯漏斗及脱脂棉第一次烘后重 W1111---砂芯漏斗及脱脂棉过滤、复烘后重。方法 2：准确称取 25g 左右油样，加热至 60左右备用（W）取 100ml 干洁烧杯，内置已折成漏斗状滤纸（大小与过滤漏斗相一致）及三团小脱脂棉，120烘箱烘 1h，冷却后称重。（Wo） 将滤纸与漏斗连接后，把已加热油样上层清油逐渐加入漏斗中过滤，在下层混浊油样中加入适量无水乙醚稀释后也逐渐加入漏斗中过滤，继续用乙醚清洗烧杯、玻棒及滤纸，至无油迹为止，用脱脂棉擦拭玻棒及烧杯，一并移入滤纸中。将烧杯、滤纸及脱脂棉入 120烘箱烘 1h，冷却后称重（W1）计算：杂质（%）= Wo- W1111//// W *100 （保留 1 位小数）式中: W---油样重 Wo---砂芯漏斗及脱脂棉第一次烘后重 W1111 烧杯、滤纸及脱脂棉第二次烘后重8.毛油酸价称取滤后均匀式样 2-3g（W）注入锥形瓶中，加入 1：1 乙醚乙醇指示剂，用 0.1NNaOH 滴定至出现微红色在 30SD、消失，记下消耗碱液毫升数（V）计算：酸价（mgKOH/g 油）=V*N*56.1 /W式中: W---滴定消耗碱液毫升数 N---碱液当量浓度56.1---KOH 的毫克当量 W---式样重量：g9.毛油色泽取 50ml 毛油加热至 60左右过滤，将过滤后清油倒入 25.4mm 比色槽比色。先固定黄色至35，调红色至与油色一致时读数，若油色黄色较深，则调至 70，进行比色。同时记录黄色、红色数值。10.毛油磷脂见附表11.饼中残油用样品袋接取下饼口处饼块，封好袋口。将饼块快速锤碎后用四分发分出 10～15g 样品，在研钵中研磨至粉末状，用干洁铝盒称取 3g 左右样品，用滤纸包包样品。连接好直滴式抽提器，抽提 2h.回收溶剂后，擦、拭净抽提瓶外壁，入 120烘箱烘 1h，冷却后称重。计算： 饼中残油（干基）%=(m2 –m1)*100 /?m0?* (100-M式中:?m0---式样重?m2---抽提瓶及油重?m1---抽提瓶重 M---饼水分三、浸出车间1.粕中残油接取粕下