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纸色谱法分离与鉴定某些阳离子 (元素化学实验） 一、实验目的 了解纸色谱法的原理及操作方法； 学习用纸色谱法来分离阳离子以及鉴定未知液中离子组成； 掌握比移值Rf的计算及其应用。 二、实验原理 色谱分析法是一种利用物质的迁移速度不同来鉴定物质的分析方法。纸色谱法是在滤纸上进行的色谱分析法。将少量含有几种阳离子的试液滴在滤纸上，待试液干后，让滤纸的底边侵入展开剂（一般为含水的有机溶剂）中，由于毛细作用，展开剂沿着滤纸上升。滤纸纤维所吸附的水构成了固定相，有机溶剂构成了流动相。当展开剂经过阳离子试样时，试样各组分在固定相和流动相中具有不同的分配系数。 在有机溶剂中溶解度较大的组分倾向于随着有机溶剂向上迁移，即迁移速度较快，而在水中溶解度较大的组分倾向于滞留原来位置，即迁移速度较慢。由于它们以不同的速度在纸上迁移，一段时间后便达到分离的目的。 此滤纸用显色剂处理后，离子停留的部位即可显出色斑来。 三、实验用品 试剂： FeCl3、CuCl2、 CoCl2 、MnCl2 (均为0.5mol.L-1)； 混合试样（前4种的混合液）； 未知液（前4种中的一种或两种）； NH3H2O（浓）； 展开剂（体积比丙酮： 浓盐酸：水=19:4:2） 材料： ? 层析纸 ? （需自备用具：铅笔、直尺，橡皮等） 四、实验步骤 1、点样 取11cm×16cm滤纸，在离滤纸底边约1cm处用铅笔画画一直线作为原点线，将该线八等分。除去两边最外一线段外，用毛细管在每一线段中点依次轻轻点样于原点上，斑点直径需0.5cm（需先练习）。晾干， 然后用胶带将滤纸粘成圆柱形。 2、展开 在800ml烧杯中倒入15ml展开剂，将圆柱形滤纸以原点线在下放入烧杯中。展开剂液面必须在原点线之下，圆柱体不得与杯壁接触。然后蒙上塑料薄膜并用橡皮筋固定。 展开剂沿滤纸自下而上均匀展开，当展开剂前沿到达滤纸顶边近2cm处，将滤纸从烧杯中取出，迅速用铅笔将展开剂前沿标出。 ?3、显色 待滤纸干燥后，撕去胶带，将其平放在干燥器（通风 橱内）的瓷板上，干燥器底部盛有浓氨水，让滤纸在氨气中熏5min左右。 4、鉴定 （1）、记录Cu 2+、Fe 3+、Co 2+、Mn 2+显色后斑点的颜色， 并测出各离子的Rf值。 （2）、记录未知试样离子显色后斑点的颜色，测出其 Rf值，并通过与已知离子斑点颜色和Rf值比较，鉴定未 知试样的阳离子成分。 五、实验记录和数据处理 将实验中各阳离子色斑的颜色填于自绘的表中 测出各离子的和未知试样的比移值Rf，并通过与已知离子斑点的颜色和比移值的比较，鉴定未知试样的阳离子成分 六、注意事项 点样时，斑点中心应落在原点线上，斑点直径不要超过3mm。 粘贴胶带时要仔细，要做到滤纸两边缘在圆柱体中相互平行，而不相交，圆柱体立于台面上时柱体应该垂直于台面。 七、思考题 1、为什么要用铅笔而不能用钢笔或碳素笔在层析纸上画原点线？ 2、展开时如果没有用塑料薄膜将烧杯密封，这时测得的Rf值与密封的相比，有什么不同？为什么？ * * *