测熔点及沸点.PDF

測熔點及沸點 一、實驗目的 ： 熔點 （m.p ）及沸點 （b.p ）是有機化合物的重要物理性質 ，是鑑 定有機化合物常用的方法之ㄧ，也是化合物純度的指 。 本實驗乃是利用已知物來學習測熔點及沸點 ，並以未知物來鑑 定化合物的純度 。 二、實驗方程式 ： 1 、 O O C C H N NH H N NH 2 2 (s) cool 2 2 (l) O O 2 、 C OH C OH cool (s) (l) 3 、 (CH ) CHOH (CH ) CHOH 3 2 3 2 (l) cool (g) 三、實驗原理 ： 1 、熔點： 1熔點是固體化合物固 、液兩相在大氣壓力下達成平衡的溫度， 純淨的固體化合物一般都具有固定的熔點 ，固、液兩相之間的變化是 非常敏銳的 ，自初熔至全熔（稱為熔程）溫度不超過 0.5~1℃。 加熱純淨的有機化合物 ，化合物溫度不到熔點時以固相存在，加 熱使溫度上升 ，達到熔點，開始有少量液體出現，而後固、液相平衡， 繼續加熱 ，溫度不再變化，此時加熱所提供的熱量使固相不斷轉變為 液相 ，兩相間仍為平衡，最後的固體熔化後，繼續加熱則溫度線性上 升。因此 ，在接近熔點時在接近熔點時 ，加熱速率一定要慢，加熱速率一定要慢 ，每分鐘溫度升高不能，每分鐘溫度升高不能 在接近熔點時在接近熔點時 ，，加熱速率一定要慢加熱速率一定要慢 ，，每分鐘溫度升高不能每分鐘溫度升高不能 超過超過 2 ℃℃ ，只有這樣，才能使整個熔化過程儘可能接近於兩相平衡條 超過超過 ℃℃ 件，測得的熔點也愈精準 。 當化合物不純時 （含有雜質），可溶性雜質對於固體有機化合物 熔點的影響是使其熔點降低 ，擴大其熔程。 2混合熔點－在有機化合物的分析和研究工作中，鑑定任何一種 新製備的化合物是否為一已知化合物 ，常用的鑑定方法是用混合熔點 法。假設化合物甲根據反應及測定推斷可能為已知化合物乙 ，測定甲 的熔點與乙的熔點相同或相差甚微 ，此時可將甲與純淨的乙混合後再 測熔點 ，若甲、乙並非同一化合物，則乙的作用就相當於雜質，其結 果是所測的混合熔點必低於甲或乙各自的熔點 。且熔程擴大；反之， 如混合熔點並無降低現象 ，除少數例外，我們幾乎可以斷定甲、乙為 同一物質 。 2 、沸點： 1液體的分子 ，即使在較低的溫度下，也可以從其表面逸入空間 成為氣體分子 （此為蒸發），氣體分子同時也不斷地重新凝聚為液體 。 在一定的溫度下 ，某一液體和它的蒸氣只能在一定壓力之下呈平衡狀 態，這一特定的壓力叫做該液體的蒸氣壓力 。各種純淨化合物在一定 溫度下 ，不論其體積大小都有一定蒸氣壓力，並且蒸氣壓力隨溫度的 升高而增加 。當蒸氣壓力增加到等於作用於液體的外界壓力時，液體 即開始沸騰 ，此時的溫度即為該液體的沸點。所以液體的沸點隨外界液體的沸點隨外界 液體的沸點隨外界液體的沸點隨外界 大氣壓力而改變大氣壓力而改變 。當液體中溶入其他物質時，無論這溶質是固體、液 大氣壓力而改變大氣壓力而改變 體或氣體 ，亦無論其揮發性的大小 ，溶劑的蒸氣壓總是降低，而形成 的溶液的沸點則與溶質的性