前列平片赤芍中芍药苷的HPLC含量测定.pdfVIP

齐鲁药事 ·QilnjJ1『mafetaicalAffairs2008Vol27，No．10 ·595 · 按上述色谱条件进行测定，分别取各溶液 2OL注入液相色 由上表可见，3批含量测定结果均符合含量限度要求 。 谱仪，测得灵敏度(检测限)为 5ng·m (S／N≈3)。 3．2有关物质测定 精密量取含量测定项下的供斌 品溶液 2．7专属性试验 精密称取双氯芬酸钠凝胶适量 ，共 5份 ， lmI，置 100mL量瓶 中，加 甲醇一水 (1：1)稀释至刻度 ，摇 分别进行强酸 、强碱 、强氧化 、高温 、光照等破坏性试验 ，再分 匀 ，作为对 照溶液 ；照含量测定项下 的方法 ，取对 照溶液 别加 甲醇一水 (1：1)制成每 1mL中含 50／,g的溶液 ，按上述 20~／L注人液相色谱仪 ，调节灵敏度 ，使主成分峰的峰高为满 色谱条件，分别进行测定，结果显示各破坏条件下的降解产 量程的 l0 ～2O％；再取供斌品溶液 2o”I注入液相色谱 物和双氯芬酸钠均能达到完全分离，相邻两色谱峰的分离度 仪 ，记录色谱 图至主成分保留时间的2倍 。供试 品溶液中如 均大于 1．5。 有杂质峰，量取各杂质峰面积的和(溶剂峰除外)，结果见表 3 样品测定 5。由上表可见，3批有关物质测定结果均符合限度要求 。 3．1含量测定 取本 品适量 (约相 当于双氯芬酸钠 5mg)，精 密称定，置烧杯 中，加 0．1moI·L 氢氧化钠溶液适量 ，充分 搅拌并超声处理使双氯芬酸钠溶解 ，转移至 50mL量瓶 中，用 0．1mol·L 氢氧化钠溶液洗涤烧杯及玻璃棒三次，将洗液并 入量瓶 中，加 0．1mol·L 氢氧化钠溶液稀释至刻度 ，摇匀； 精密量取上述液 5mL，置 lOmL量瓶 中，加 甲醇稀释至刻度 ， 摇匀，以0．451／m滤膜滤过 ，取续滤液作为供试品溶液取 2OL 注入液相色谱仪 ，记录色谱 图。另精密称取双氯芬酸钠对照 图 1．空 白基质 2．有关物质 3．双氯芬酸钠 品适量 ，加 甲醇一水(1：1)制成每 lmL中含 50／,g的溶液 ，同 4 讨论 法测定。按外标法以峰面积计算 ，即得结果见表 5。 以0．1mol·I 氢氧化钠溶液破坏凝胶 ，可使基质沉 表5 双氯芬酸钠凝胶含量及有关物质测定结果 淀 ，与主药分离，同时促进主药溶解 ；供试 品溶液色谱 图中主 药峰与溶剂峰、空白基质峰及杂质峰均能达到 良好 的分离 。 使空 白基质不影响本品有关物质的检查 。 前列平片赤芍中芍药苷的HPLC含量测定 李艳茹，丁爱英 ，康樱樱 ，曲佳 (吉林益民堂制药有限公司，吉林 四平 136001) 摘要 ：目的 建立 HPLC法测定前列平片 中芍药苷含量测定 的方法。方法 采用 RP—HPLC法测定。用 ShimadzuCs 色谱柱 (250mm ×4．6mm，5um)，以乙腈一水 (12：88)为流动相 ，流速为 lmL ·min ，检测波长230nm，柱温为室温，进样量为 2OL。结果 芍药苷保留时间约为 22min左右 。芍药的线性范围为 1．594～31．88#g，y一0．9992，平均加样 回收率为 98．37 ( 一5)。结论 该方法简便快速，结果准确可靠，可用于前列平片中芍药苷的HPLC含量测定。 关键词 ：前列平片 芍药苷 高效液相色谱法