射线衍射(Oct21B-2014).pptx

§1. POWDER DIFFRACTION FILE SYSTEM §2. Qualitative phase Analysis §3. QuantitativE phase Analysis §4. Structure determination AND REFINEMENT §5. Measurement of Residual Stress §6. TEXTURE ANALYSIS;第五部分：XRD在结构分析中的应用;同年，在ASTM、美国结晶学会、英国物理学会的共同支持下，成立用粉末衍射法进行化学分析的联合委员会，并先后发行了PDF的Set 2(1945年)、Set 3(1949年)、Set4(1953年)、Set 5(1955年)，至此共收录了4500张卡片。此后逐年增编，每年出版一辑，并分为有机和无机两部分，称为ASTM卡片，至1963年共出版13辑。1950年，鉴于卡片量的剧增，W. P. Davey设计出书本形式的检索手册。手册的每行中打印了各物相的三条最强线、化学式及PDF编号，为卡片的使用提供了方便。 1969年联合委员会更名为国际粉末衍射标准联合委员会(The Joint Committee on Powder Diffraction Standard，简称JCPDS)，并在有关国家相应组织合作下，负责编辑出版粉末衍射卡集，简称PDF卡集，为便于查找还出版集中检索手册。;1971年，JCPDS出版至第21集卡片已拥有21500种晶体材料的衍射数据及衍射花样。此后每年出版一集，每集约增加1500~2000张卡片。在众多新卡片中，既有新物相的卡片，也有对某些旧卡片加以修正的新卡片。JCPDS出版的标准衍射数据资料同时以卡片、卡集、磁盘、光盘等多种形式出版。由JCPDS出版的标准衍射数据卡称PDF卡或JCPDS卡。 1978年，JCPDS本部更名为JCPDS衍射数据国际中心 (International Center for Diffraction Data，ICDD)。由ICDD出版的标准衍射射数据卡称为ICDD卡。 至1998年ICDD共收集编辑出版PDF卡58集，以此建立数据库PDF-2、PDF-4，2005年始以按年缴费租用方式授权用户使用网络版数据库。 每张PDF卡片记录一个物相，其形式与内容如下图。;d;PDF卡片各分区内容： 分区①：卡片号，横线前数字代表卡片集序号，横线后数字为卡片在该集内的序号。若物相所有数据需两张卡片才能列出，则在第二张卡片的序号后加字母A标记。 分区②：a, b, c区域为从衍射谱图中选出的三条最强线的面间距；d区域为衍射谱图中出现的最大面间距。 分区③：a~d区域中所列的是分区②中四条衍射线的相对强度。最强线为100。当最强线的强度比其余线强度高???多时，有时也会将最强线强度定为大于100。 分区④：记录衍射分析的实验条件。Rad为X－射线源的种类(Cu Kα, Fe Kα, …)；λ为X－射线波长(?)；Filter为滤波片物质名，注明mono表示使用晶体单色器；Dia.为圆筒相机内径，如相机为非圆筒形则注明相机名称；Cut off为所用仪器测得的最大面间距；I/I1为测量相对强度所用的方法；Ref.为分区④及⑩所列数据的来源。;PDF卡片各分区内容： 分区⑤：记录物相结晶学数据。Sys.为所属晶系；S.G.为空间群符号；a0, b0, c0为晶胞棱长；A, C为轴率，A=a0/b0, C=c0/b0；α, β, γ为晶轴夹角；Z为单位晶胞中所含物质化学式的分子数；V为单位晶胞体积；Ref.为分区⑤数据来源。 分区⑥：记录物相的光学及其它物理性质。εα, nωβ, εγ为晶体折射率；Sign为晶体光性符号；2V为光轴夹角；D为实测密度；mp为物相的熔点；Color为颜色(常为偏光镜下)，有时还会给出光泽及硬度；Ref.为分区⑥数据来源。 分区⑦：记录物相其它资料和数据，包括试样来源、化学分析数据、升华点(S.P.)、分解温度(D.T.)、转变点(T.P.)、处理条件以及测试衍射数据时的温度等。 分区⑧：记录物相的化学式及英文名称，有时在化学式后附有阿拉伯数字及英文大写字母，阿拉伯数字表示单位晶胞中“分子”数，大写英文字母则代表14种Bravais点阵。;PDF卡片各分区内容： 分区⑧：14种Bravais点阵的结构符号为C(简单立方)、B(体心立方)、F(面心立方)、T(简单四方)、U(体心四方)、R(三方)、H(六方)、O(简单正交)、P(体心正交)、Q(底心正交)、S(面心正交)、M(简单单斜)、N(底心单斜)、Z(三斜)。对于具有层状结构的物相，化学式或名称后有诸如2H、3R等符号，表示为多型的，数字代表单位晶胞内结构单元层数目，字母表示晶系。 分区⑨：记录物