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核磁共振内标法测定乙基麦芽酚对照品的含量-山东科学
山东科学 第28卷 第4期2015年8月出版 SHANDONGSCIENCE Vol.28No.4Aug.2015 DOI:10.3976/j.issn.1002-4026.2015.04.006 【中药与天然活性产物】 核磁共振内标法测定乙基麦芽酚对照品的含量 1 1 2 2 1 2 王召平 ,朱 ,王晓 ,耿岩玲 ,仙云霞 ,于金倩 (1山东中医药大学,山东济南250355;2山东省科学院中药过程控制研究中心, 山东省分析测试中心,山东济南250014) 摘要:建立了用核磁共振内标法准确、快速测定乙基麦芽酚对照品含量的方法。采用VarianInova600MHz超导核磁共 振波谱仪,以氘代DMSOd为溶剂、苯甲酸为内标,在25℃条件下采集乙基麦芽酚和苯甲酸混合物的核磁共振氢谱。以 6 乙基麦芽酚中化学位移在 634和苯甲酸中化学位移在 795的质子信号峰为定量峰,其峰面积y(A/A)与其质量 δ δ H H s r 比x(m/m)的线性回归方程为y=08058x+00873,相关系数R=09990。测得3批乙基麦芽酚的质量分数分别为 s r 9947%,9934%和9951%。在没有对照品的情况下,核磁共振内标法可用于乙基麦芽酚对照品的含量测定和质量控 制,同时可作为一种在没有对照品的情况下化合物含量测定的有效方法,为测定其他化学对照品的含量提供一定的参 考。 关键词:核磁共振;乙基麦芽酚;含量 中图分类号:R2841 文献标识码:A 文章编号:10024026(2015)04003005 Contentdeterminationof2Ethyl3hydroxy4pyrone 1 referencewith HNMRspectroscopy 1 1 2 2 WANGZhaoping,ZHUHeng,WANGXiao,GENGYanling, 1 2 XIANYunxia,YUJinqian (1.ShangdongUniversityofTraditionalChineseMedicine,Jinan250355,China;2.ProcessControlResearch CenterofTraditionalChineseMedicine,ShandongAnalysisandTestCenter,Jinan250014,China) Abstract∶Weestablishedarapidandaccuratemethodtodeterminethecontentof2Ethyl3hydroxy4pyronereference 1 byquantitativenuclearmagneticresonance.WeacquiredHNMRspectraof2Ethyl3
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